凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜法測定花生中46種農(nóng)藥殘留.pdf

1、農(nóng)藥殘留問題是目前影響食品安全的重要問題，一直被世界各國政府和組織所關(guān)注，花生是我國北方重要的經(jīng)濟(jì)作物，為了防治病蟲侵害，提高花生的產(chǎn)量，人們大量使用農(nóng)藥，因而在花生中產(chǎn)生農(nóng)藥殘留問題。為此各國對農(nóng)藥在花生中的殘留監(jiān)控也越來越嚴(yán)格，很多國家先后制定了花生中多種農(nóng)藥的最高殘留限量，使我國花生出口面臨越來越多的技術(shù)壁壘。本文對花生中農(nóng)藥多殘留的提取、凈化技術(shù)和氣相色譜－質(zhì)譜檢測條件進(jìn)行了研究，建立了凝膠滲透色譜－氣相色譜質(zhì)譜法檢測花生中46

2、種農(nóng)藥殘留的方法，本文的主要研究結(jié)果如下：
　　 1.本研究首先對選擇的有機(jī)氯、有機(jī)磷、除草劑共46種農(nóng)藥的色譜條件及質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇。通過程序升溫和定量離子、定性離子的選擇，確定了最優(yōu)的色譜及質(zhì)譜條件：DB－5MS色譜柱作為分析柱；色譜柱程序升溫：初溫82℃，保持4.5min，以8℃/min的速度升溫至300℃，保持4.25min，GPC收集流出液時間為：3.51～5.51min；46種農(nóng)藥的定性離子、定量離子見表1。在

3、優(yōu)化的色譜及質(zhì)譜條件下，46種農(nóng)藥能夠得到很好的分離、定性及定量，線性良好，線性范圍在0.02-1.0mg/L，相關(guān)系數(shù)大于0.99。
　　 2.以花生為原料，采用SPE前處理技術(shù)提取、凈化樣品中的農(nóng)藥殘留，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對樣品中的農(nóng)藥多殘留進(jìn)行了分析。從提取溶劑的種類和提取時間、SPE小柱及洗脫溶劑的種類和用量五個方面對SPE前處理方法進(jìn)行了優(yōu)化，最終確定的SPE前處理方法為50mL乙腈超聲波提取25min，NH2