加速溶劑萃取-氣相色譜法測定中藥材中多種農(nóng)藥殘留含量.pdf

1、中藥在治療疾病方面具有突出的效果,使其需求量不斷地加大,大部分中藥材都依賴于人工栽培,且在栽培過程中要使用各種類型的農(nóng)藥。這樣就造成了中藥材中農(nóng)藥的污染,因此加強對中藥材中農(nóng)藥殘留檢測方法的研究意義重大。
　　 1.建立了加速溶劑萃取法-氣相色譜法測定人參、白菊、黃芪3種中藥材中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法。對ASE萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化,最優(yōu)條件為:萃取溶劑正己烷和丙酮(4:1,V／V),萃取溫度120℃,循環(huán)次數(shù)3次,靜態(tài)萃取時間

2、10min,沖洗體積100％。采用ASE萃取中藥材中殘留的農(nóng)藥,濃硫酸磺化凈化,用彈性石英毛細(xì)管經(jīng)柱程序升溫技術(shù)分離,電子捕獲監(jiān)測器檢測,峰面積內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法定量,取得了較好的效果。3種中藥材中多種有機(jī)氯農(nóng)藥的峰面積與其濃度均有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9990。方法的加標(biāo)回收試驗,平均回收率在62.8～110％之間,重復(fù)性較好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.12～11.94％之間,回收率和重復(fù)性均達(dá)到實際分析要求。
　　 2.對黃

3、芪中氯菊酯農(nóng)藥的加速溶劑萃取-毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行了研究,以正己烷和丙酮(4:1,VN)為萃取溶劑,萃取溫度100℃,循環(huán)次數(shù)3次,靜態(tài)萃取時間10min,沖洗體積100％。采用柱色譜凈化,用彈性石英毛細(xì)管經(jīng)柱程序升溫技術(shù)分離,電子捕獲監(jiān)測器檢測,峰面積外標(biāo)法定量,取得了較好的效果。氯菊酯農(nóng)藥的峰面積與其濃度均有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均為0.9999。方法的加標(biāo)回收試驗,平均回收率在70.4％～90.74％,重復(fù)性較好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為