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1、文獻(xiàn)綜述文獻(xiàn)綜述應(yīng)用化學(xué)應(yīng)用化學(xué)固相萃取固相萃取氣相色譜法測定多種有機磷氣相色譜法測定多種有機磷摘要:主要利用經(jīng)改進(jìn)的固相萃取提取技術(shù)氣相色譜法分離和檢測蔬菜中多種有機磷農(nóng)藥的殘留量。本實驗中運用氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農(nóng)藥的種類和殘留量,并對實驗條件進(jìn)行了優(yōu)化升級,如色譜柱類型、檢測器類型、有提取方法以及程序升溫進(jìn)行了優(yōu)化,以滿足普通實驗室對有機磷農(nóng)藥的檢測要求。研究歷史現(xiàn)狀:有機磷農(nóng)藥(Ops),是一類人工合成的廣譜高效的含磷殺蟲
2、劑。由于殺蟲譜較寬,殺蟲方式多樣化可滿足多方面需要,且抗性產(chǎn)生較慢,對作物較安全,因此廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè),用量非常大。但是毒性較高,在環(huán)境中不易降解,已造成全球性環(huán)境污染,其中已有1413進(jìn)入人類環(huán)境。因此,近年來食品受到農(nóng)藥嚴(yán)重污染的蔬菜水果而造成的急性中毒事件屢有發(fā)生,造成危害,很容易被人體胃腸道、皮膚、眼睛或呼吸道吸收,造成局部或全身性影響。隨著人類生活水平與環(huán)保意識的提高,人們對環(huán)境與食品衛(wèi)生安全的要求也越來越高。因此,建立簡便、快
3、速、靈敏的有機磷農(nóng)藥多殘留檢測方法是減少和控制這類農(nóng)殘危害的關(guān)鍵。有機磷農(nóng)藥是化學(xué)結(jié)構(gòu)通式中含有烷基、芳基、羥基和其他基團,如烷氧基、丙基或其他取代基團的一類人工合成有機化合物。由于代入基團的不同,可以產(chǎn)生多種多樣的化合物,各種化合物的毒性相差也很大?;瘜W(xué)結(jié)構(gòu)通式如圖1所示圖1化學(xué)結(jié)構(gòu)示意圖有機磷殺蟲劑的毒性作用主要是抑制膽堿酯酶,使其失去分解乙酰膽堿的能力,留時間重合的問題。2.酶抑制法酶抑制法的檢測原理在一定條件下,有機磷(Ops)
4、類農(nóng)藥對乙酰膽堿酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率與農(nóng)藥成正相關(guān),在酶反應(yīng)試驗中加入底物和顯色劑,經(jīng)過一定時間反應(yīng)后,在一定波長下比色,計算出抑制率,通過抑制率判斷出樣品中是否有OPs類農(nóng)藥的存在。它是一種根據(jù)有機磷農(nóng)藥能特異性抑制酯酶活性的原理建立的半定量分析方法。目前,在研究農(nóng)藥與酯酶抑制關(guān)系的基礎(chǔ)上,人們已開發(fā)出簡便、快速的檢測產(chǎn)品,包括試紙條、速測卡、速測儀和酶生物傳感器等。雖然該法前處理簡單,操作簡便,檢測時間短,所需儀器設(shè)備
5、簡單,靈敏度高,可檢測多種農(nóng)殘綜合量。但是此法重復(fù)性差、回收率低,因此還需要進(jìn)一步研究此法的測試條件,提取方法等,克服這些不利條件。目前國內(nèi)外研究較少,消除檢測樣品中組織液、葉綠體,次生物質(zhì)等的干擾,優(yōu)化酶促反應(yīng)的條件,選擇合適的顯色劑及底物是這一領(lǐng)域的主要研究方向。3.酶免疫分析法酶免疫分析檢測技術(shù)(EnzyineLinkedImrnunosbetAssay簡稱ELISA)是將免疫技術(shù)與現(xiàn)代檢測技術(shù)相結(jié)合而建立的一種超微量的測分析定技
6、術(shù)。其原理是將抗體包被到酶反應(yīng)板上,加入酶標(biāo)記的待測農(nóng)藥與抗體進(jìn)行競爭性結(jié)合,抗體上結(jié)合的酶標(biāo)記農(nóng)藥量與樣品中待測農(nóng)藥的含量呈反比。加入底物,酶催化底物顯色。經(jīng)比色對待測農(nóng)藥進(jìn)行定性及定量檢測。20世紀(jì)80年代以來,免疫學(xué)技術(shù)在有機磷農(nóng)藥殘留中的檢測應(yīng)用越來越廣泛。已有大量文獻(xiàn)報道了有機磷農(nóng)藥免疫學(xué)檢測技術(shù)方法的建立,其檢測水平可達(dá)到ng,甚至pg級。ELISA檢測法的優(yōu)點是特異性強、靈敏度高、快速簡便、可準(zhǔn)確定性、定量,對使用人員的專
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