氣相色譜法測定金銀花中的啶蟲脒農(nóng)藥殘留

1、<p>　　氣相色譜法測定金銀花中的啶蟲脒農(nóng)藥殘留</p><p>　　摘要：啶蟲脒是目前廣泛使用的一種農(nóng)藥，其毒性和殘留問題對人類健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成潛在的威脅。本課題研究的是啶蟲脒在金銀花中的殘留量分析方法。樣品分別經(jīng)甲醇提取、石油醚反萃取和二氯甲烷萃取。其中，金銀花樣品濃縮物的凈化采用弗羅里硅土層析柱。最后的樣品利用氣相色譜火焰離子化檢測器對其進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)可得，樣品的回收率在82.23%到93.0

2、7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.88 %到2.72%。此方法的穩(wěn)定性高，重現(xiàn)性好，可廣泛應(yīng)用于金銀花中的農(nóng)藥殘留量檢測。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：啶蟲脒 金銀花 殘留量 氣相色譜法 測定 </p><p><b>　　1.實(shí)驗(yàn)部分 </b></p><p>　　1.1 儀器和試劑 </p><p><b>　　1

3、.1.1 儀器 </b></p><p><b>　　1.1.2 試劑 </b></p><p>　　啶蟲脒農(nóng)藥標(biāo)樣（純度為95%，中華人民共和國農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所），甲醇，弗羅里硅土，活性炭，無水硫酸鈉，醫(yī)用脫脂棉，鹽酸，丙酮，石油醚，二氯甲烷，金銀花，去離子水，定性濾紙，高純氮?dú)狻?</p><p><b>　　1.2

4、實(shí)驗(yàn)方法 </b></p><p>　　1.2.1 金銀花樣品的準(zhǔn)備 </p><p>　　實(shí)驗(yàn)中所采用的金銀花干花樣品購于連云港時代超市，產(chǎn)地為河南商丘。稱取金銀花樣品60g用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過80目篩。裝入廣口瓶中備用。 </p><p>　　1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 </p><p>　　1.2.3 儀器工作條件 <

5、/p><p>　　經(jīng)過多次的測試選擇，測定啶蟲脒農(nóng)藥的氣相色譜條件確定為： </p><p>　　1.2.4 金銀花中樣品的提取與凈化 </p><p><b>　?。?）提取 </b></p><p>　　用電子天平準(zhǔn)確稱取四個2.00g金銀花樣品置50mL具塞三角瓶中，取2?g/mL啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL分別加入1號、2號

6、、3號三角瓶中，加入1mL的1mol/LHCl，再用30mL甲醇浸泡過夜。超聲提取60min ，真空抽濾 ，濾渣再用15mL 甲醇、10mL去離子水超聲提取30min ，并進(jìn)行抽濾。合并2次的濾液。 </p><p><b>　　（2）凈化 </b></p><p>　　將2次濾液轉(zhuǎn)移至250 mL分液漏斗中 ，加入40mL 5% NaCl水溶液混勻 ，再加入40 m

7、L 石油醚 ，振蕩2 min ，靜止分層。下層水相放入另一分液漏斗中 ，石油醚液用20mL5 %NaCl 水溶液反萃取1次 ，棄去石油醚相 ，合并水溶液。在水溶液中加入20mL、20mL、10mL二氯甲烷分 3次萃取，合并萃取液 ，經(jīng)無水硫酸鈉過濾 ，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上（40℃）減壓濃縮至干。 </p><p>　　分離純化過程：將濃縮物上柱，用4mL丙酮/石油醚（1：4， v/v）分兩次洗滌容器 ，洗滌液上柱 ，再

8、用8mL上述丙酮/石油醚試劑溶液淋洗，棄去淋洗液。用40mL丙酮/石油醚（1：1， v/v）溶液洗脫 ，收集洗脫液 ，蒸干后用丙酮定容至1.0mL（多余溶液用高純氮?dú)獯蹈桑?，待測。 </p><p>　　2. 定量分析方法 </p><p>　　外標(biāo)法又稱校正曲線法。用已知純度樣品配成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行試驗(yàn)，測量各種濃度下的對應(yīng)的峰高或峰面積。繪制響應(yīng)信號―百分含量標(biāo)準(zhǔn)曲線。外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)

9、是操作簡單和計算方便，缺點(diǎn)是儀器和操作條件對分析結(jié)果影響很大，標(biāo)準(zhǔn)曲線使用一段時間后應(yīng)當(dāng)重新校正。 </p><p>　　待測樣品條件進(jìn)樣，得出色譜圖2-1，按圖上的保留時間確定目標(biāo)物，記錄峰面積，求取平行樣數(shù)據(jù)的平均值，采用外標(biāo)法計算金銀花樣品中啶蟲脒的回收率。 </p><p><b>　　3. 結(jié)果與討論 </b></p><p>　　3

10、.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 </p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性是至關(guān)重要的，而標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度的線性范圍的選定又直接影響曲線線形的好壞。我們通過實(shí)驗(yàn)得到了較好的標(biāo)準(zhǔn)曲線和啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。 </p><p>　　3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 </p><p>　　測定的數(shù)據(jù)處理后列于表3-1中。 </p><p>　　3.1.2 回歸線

11、方程 </p><p>　　根據(jù)圖4-1，以峰面積Y對濃度X作線性回歸，得到啶蟲脒的回歸方程為： </p><p>　　3.2 添加回收率實(shí)驗(yàn) </p><p>　　用對照區(qū)金銀花樣品試驗(yàn)，添加濃度為0.4、1.2、2.0 μg/mL，按上述方法處理測定 ，計算回收率。每個濃度重復(fù)3次。 </p><p>　　3.2.1啶蟲脒在金銀花中的回收

12、率 </p><p>　　把用氣相色譜測得的峰面積的數(shù)據(jù)帶入回歸線方程，得出啶蟲脒的濃度，代入下式，算出回收率。 </p><p>　　測得啶蟲脒的回收率在82.23%～93.07%。 </p><p><b>　　結(jié) 論 </b></p><p>　　本文應(yīng)用有機(jī)溶劑振蕩提取，柱層析純化，氣象色譜法檢測，分析了金銀花中

13、啶蟲脒的殘留量。啶蟲脒屬極性農(nóng)藥 ，易溶于強(qiáng)極性溶劑 ，在樣品提取過程中 ，加入1 mL、pH 為 1的鹽酸溶液 ，有助于樣品中啶蟲脒的提取 ，大大提高回收率。金銀花提取液極易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象 ，先加入5 % NaCl 溶液再加二氯甲烷來萃取 ，能更好地防止乳化現(xiàn)象。樣品提取液中的水經(jīng)無水硫酸鈉干燥后 ，不影響測定結(jié)果 ，同時可減少農(nóng)藥的損失。 </p><p>　　本試驗(yàn)建立的金銀花中啶蟲脒殘留量測定方法具有操作簡

14、單、快速、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，且靈敏度高，線性相關(guān)性好，添加回收率在80 %以上，符合農(nóng)藥殘留分析要求，適用于金銀花中啶蟲脒殘留的檢測和金銀花質(zhì)量的評價。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn)： </b></p><p>　　[1] 李儒海， 褚世海. 啶蟲脒防治柑桔蚜蟲的田間藥效試驗(yàn)[J]. 農(nóng)藥， 2002， 41（10）： 28. </p><p&

15、gt;　　[2] 張輝， 劉廣民， 姜桂蘭， 等. 農(nóng)藥在土壤環(huán)境中遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律研究的現(xiàn)狀與展望[J]. 世界地質(zhì)， 2000， 19 （2）： 199～208. </p><p>　　[3] 李月茹， 劉墨祥， 張春紅， 等. 連翹等3種中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量研究[J]. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報， 2001， 23（1）： 72～76. </p><p>　　[4] 陳君. 中藥材規(guī)范化生產(chǎn)

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