氣相色譜法測(cè)定茶鮮葉中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留.pdf

1、茶葉具有消除自由基延緩衰老、抑制心血管疾病、預(yù)防癌癥和抑制抵抗細(xì)菌等醫(yī)療保健作用，然而在茶葉種植過程中，由于受到昆蟲的危害，人們大量使用農(nóng)藥，從而產(chǎn)生農(nóng)藥殘留問題。近年來，隨著國(guó)外技術(shù)壁壘的提高，尤其是日本肯定列表實(shí)施后，加大了出口殘留檢測(cè)要求，對(duì)我國(guó)茶葉出口檢測(cè)要求更高，然而目前現(xiàn)行的檢測(cè)體系只檢測(cè)成品茶葉，對(duì)茶鮮葉的檢測(cè)還處于空白期，本著檢測(cè)關(guān)口前置，將農(nóng)殘超標(biāo)的茶鮮葉扼殺在生產(chǎn)過程之前可以有效的降低生產(chǎn)廠家的損失，提升我國(guó)茶葉的質(zhì)

2、量安全，因此加強(qiáng)對(duì)茶鮮葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)具有十分重要的意義。
　　本文對(duì)茶鮮葉中常用的20種有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的提取、凈化技術(shù)和氣相色譜檢測(cè)條件進(jìn)行了研究，建立了氣相色譜法測(cè)定茶鮮葉中20種有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的方法。主要研究結(jié)果如下：
　　（1）優(yōu)化色譜條件。通過對(duì)色譜條件的優(yōu)化，最終確定使用DB-5毛細(xì)管柱（30 mm×0.32mm，0.25μm）毛細(xì)管柱，升溫程序：180℃（保持3min）（3℃/min）→24

3、0℃(保持27min)，柱流速以2mL/min，進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器使用ECD檢測(cè)器，溫度為280℃，尾吹氣設(shè)為30mL/min，進(jìn)樣量為1μL，分流比5：1。在本實(shí)驗(yàn)選用的梯度洗脫條件下，20種目標(biāo)農(nóng)藥經(jīng)氣相色譜分離，在ECD檢測(cè)器上測(cè)定。20種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在5～100μg/L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9981～0.9998。
　?。?）優(yōu)化了茶鮮葉中農(nóng)藥殘留分析的前處理?xiàng)l件。從提取溶劑的種類和用量、提取方

4、法、SPE小柱填料及洗脫溶劑的種類和用量六個(gè)方面對(duì)SPE前處理方法進(jìn)行優(yōu)化，最終確定最優(yōu)的SPE前處理方法：加入30mL乙腈，通過均質(zhì)提取，過TPT柱凈化，用20 mL乙腈:甲苯（3:1，v/v）溶液淋洗并收集洗脫液，用氮吹濃縮，正己烷定容，過濾膜，上機(jī)進(jìn)樣測(cè)定。此前處理方法操作快速、簡(jiǎn)單，符合農(nóng)殘多組分檢測(cè)的技術(shù)要求。
　　（3）方法的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。利用上述前處理方法在0.005、0.01、0.02和0.05mg/kg4個(gè)