氣相色譜質(zhì)譜法同時測定大米中有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類殺蟲劑及酰胺類除草劑的研究.pdf

1、農(nóng)藥殘留問題越來越受人們的關(guān)注，農(nóng)藥在水稻上的使用，一方面能有效提高糧食的產(chǎn)量；另一方面也影響著大米的米質(zhì)，同時對環(huán)境造成一定的污染。傳統(tǒng)的針對某一種單一組分農(nóng)藥殘留的檢測方法已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代實驗室的需要，快速、簡單、便宜，對環(huán)境污染少及能有效除去雜質(zhì)的多殘留檢測是分析檢測工作者追求的目標(biāo)。本研究采用改進(jìn)了的分散固相萃取(QuEChERS)前處理技術(shù)，用氣相色譜一質(zhì)譜法(GC/MS)對大米中的有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類殺蟲劑及酰胺類除草劑農(nóng)藥

2、殘留進(jìn)行快速檢測，可對未來快速發(fā)展農(nóng)藥殘留的檢測方法提供參考依據(jù)。所得結(jié)果如下： ①在樣品前處理上，分別對樣品稱樣量、提取方法、提取溶劑及凈化方式進(jìn)行了優(yōu)化研究，結(jié)果表明：稱取5g樣品加入15mL水代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法中的樣品稱樣量，能減少試劑的消耗量并有效降低樣品濃縮后的基質(zhì)效應(yīng)；渦旋提取2min，在沒有降低提取率的前提下，大大縮減了樣品前處理時間，明顯提高檢測效率；提取溶劑采用乙酸乙酯代替乙腈，減少樣品前處理的環(huán)境污染，保護(hù)分析工作

3、者的身體健康；用PSA作為分散劑，采用分散固相萃取方法，簡化步驟，節(jié)省試劑，能有效去除基質(zhì)中的干擾物質(zhì)。 ②各農(nóng)藥組分的分離檢測，首先用全掃描方式(Scan)確定每種農(nóng)藥組分的保留時間，并得到總離子流圖和質(zhì)譜圖，由此，根據(jù)保留時間分組確定每種化合物1個定量離子，2～3個定性離子，進(jìn)行選擇離子方式(SIM)檢測，減少背景離子干擾，有效提高檢測靈敏度。 ③采用基質(zhì)加標(biāo)的方法考察了不同農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)，并有效補償由基質(zhì)效應(yīng)造成的

4、定量誤差，在大米樣品基質(zhì)中，乙草胺、敵稗、丙草胺、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯存在著明顯的基質(zhì)效應(yīng)，而且溴氰菊酯在大米樣品基質(zhì)中會使一個異構(gòu)體向另一異構(gòu)體轉(zhuǎn)變。 ④采用上述的優(yōu)化條件，用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，一次進(jìn)樣在30min內(nèi)將不同種類和性質(zhì)的農(nóng)藥進(jìn)行有效的色譜分離，各農(nóng)藥的檢出限為0.0125～0.075mg／kg，平均回收率在80.0％～107.8％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.37％～11.94％。 ⑤對兩種

5、不同的定量方式分別進(jìn)行不確定度評定，分析試驗過程中可能引入的不確定度分量，計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度，選擇適合本方法的定量方式。由于質(zhì)譜儀本身的特點，檢測背景大，各農(nóng)藥組分在低濃度時受背景影響明顯，儀器在積分時與實際濃度存在一定偏差。因此本方法適合選擇單點定量方式進(jìn)行定量。 綜上所述，本研究建立的方法能滿足現(xiàn)代實驗室大批量樣品檢測的需求，實現(xiàn)了快速、簡單、便宜、減少污染且能有效去除雜質(zhì)的目的。對整個分析試驗過程進(jìn)行不確定