濁點萃取牛奶三聚氰胺以及水果中有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留及色譜檢測方法研究.pdf

1、食品是人類賴以生存和發(fā)展的基礎(chǔ)。近年來國際食品貿(mào)易迅速發(fā)展,食品出口已成為一國出口創(chuàng)匯的重要來源,但是食品安全問題也越來越突出,食品安全事件的發(fā)生呈不斷上升趨勢。食品中所含的化學(xué)成分非常復(fù)雜,對復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分的多殘留組分分析和確證分析已成為食品安全分析的重大難題。因此,開展食品中有害化學(xué)物質(zhì)殘留的檢測技術(shù)研究具有重要意義。本論文分為以下兩個部分:
　　 第一部分:濁點萃取-高效液相色譜法測定牛奶中三聚氰胺,建立了濁點萃取法(

2、CPE)對牛奶樣品進(jìn)行凈化和濃縮后用高效液相色譜(HPLC)檢測的方法。采用2％(W/V)CCl3COOH和2％(W/V)非離子型表面活性劑TritonX-100,100℃水浴加熱10 min,對牛奶進(jìn)行破乳。以非離子表面活性劑聚乙二醇600(PEG600)為萃取劑,萃取的最佳條件為:PEG600的濃度為13％(W/V),Na2CO3和Na2SO4的濃度分別為0.5％(W/V)和26％(W/V),平衡溫度70℃,平衡時間30 min。在

3、上述實驗條件下,牛奶樣品的加標(biāo)回收率80％以上,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％,定量限為0.9 mg/kg,小于國家規(guī)定的定量限(2.5 mg/kg)。該方法簡便、快速、靈敏度高、污染少。
　　 第二部分:濁點萃取-反萃取-氣相色譜法測定蘋果中18種有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。建立了濁點萃取-正己烷反萃取-氣相色譜法檢測蘋果樣品中六氯代苯、α-666(α-BHC)、γ-666、七氯、艾氏劑、β-666、δ-666、環(huán)氧七氯、硫丹1、P,P

4、'-DDE、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹2、異狄氏劑醛、聯(lián)苯菊酯、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯18種有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的方法。利用乙腈提取蘋果樣品中的18種農(nóng)藥,濁點萃取對乙腈提取液進(jìn)行凈化、濃縮后,正己烷反萃取。用本方法測定蘋果樣品,18種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在0.002,0.02mg/kg2個濃度水平下的加標(biāo)回收率分別在63.94％-100.3％之間的有15種,其余3種農(nóng)藥的回收率低于50％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.60％-7.96％之