蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法

1、蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊除蟲菊酯和氨基甲酸和氨基甲酸酯類農(nóng)藥酯類農(nóng)藥多殘留多殘留檢測檢測方法方法(二)NYT761.12004第2部分部分蔬菜和水果中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥蔬菜和水果中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法多殘留檢測方法1、范圍、范圍本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α666、β666、δ666、o，pDDE、p，pDDE、o，pDDD、p，pDDD、o，pDDT、p，pDDT、異菌脲、五

2、氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯殺螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22種有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測方法。本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測。2、原理、原理樣品中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術(shù)分離、凈化、濃縮后，用雙塔自動進(jìn)樣器同時將樣品注人氣相色譜的兩個進(jìn)樣口，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，電子捕獲檢測器(ECD)檢測。

3、外標(biāo)法定性、定量。3試劑與材料方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。3、試劑與材料、試劑與材料方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。3.1乙腈。3.2丙酮，重蒸。3.3己烷，重蒸。3.4氯化鈉，140℃烘烤4h。3.5固相萃取柱，弗羅里矽柱(Flisil)，容積6mL，填充物1000mg。3.6鋁箔。3.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，見表1。4.1分析實驗室常用儀器設(shè)備。4.2食品加Ⅰ器。4.3旋渦混合器。4.4勻漿機(jī)。

4、4.5氮吹儀。4.6氣相色譜儀，配有雙電子捕獲檢測器(ECD)，雙塔自動進(jìn)樣器，雙毛細(xì)管進(jìn)樣口。5、測定步驟、測定步驟5.1試料制備同第一部分“方法一”。5.2提取同第一部分“方法一”。5.3凈化從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL燒杯中，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔待檢測。將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正

5、己烷預(yù)淋條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即倒人樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移人兩個2mL自動進(jìn)樣器樣品瓶中，待測。5.4測定5.4.1色譜參考條件5.4.1.1色譜柱預(yù)柱，1.00m，0.25mm內(nèi)徑、脫活石英毛