牛奶中有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留固相微萃取-氣-質(zhì)分析方法研究.pdf

1、本研究針對目前我國普遍存在的動物性食品中農(nóng)藥殘留問題，以牛奶為基質(zhì)，選取了31種農(nóng)藥作為為檢測對象(包括23種有機氯類農(nóng)藥和8種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥)，采用固相微萃取法作為前處理手段，氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法作為檢測手段，建立了牛奶中農(nóng)藥多殘留的檢測方法，為食品質(zhì)量安全控制及牛奶中農(nóng)藥多殘留分析方法標準提供了技術支撐。 根據(jù)31種目標農(nóng)藥的化學結構的不同，對其進行了細致的分類。將23種有機氯農(nóng)藥分成了DDT及其類似物、六六六及其類似物、

2、環(huán)戊二烯類多環(huán)氯代烴和八氯二丙醚四類。將8種擬除蟲菊酯農(nóng)藥分成了菊酸酯和鹵代菊酸酯兩類。 確定了分離31種農(nóng)藥殘留的色譜條件，即：色譜柱采用Rxi-5MS石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25run．，美國Restex公司)；進樣口溫度：260℃；載氣：高純氦，柱流量：1.0mL/min，隔墊吹掃流量：3mL/min；進樣方式：不分流進樣，進樣時間：1min(1min后分流比為6)：升溫程序：初始溫度50℃，保持1min，

3、以30℃/min升溫至150℃，再以5℃/min升溫至185℃，保持4min，最后以10℃/min升溫至280℃，保持6min。在上述色譜條件下，大部分目標農(nóng)藥有很好的分離度，僅有P,P’-DDE和狄氏劑、o，p’-DDT和順式九氯以及胺菊酯和聯(lián)苯菊酯未分離。根據(jù)3對未分離農(nóng)藥含有特征離子的不同，通過選擇離子掃描法將其分離。 確定了選擇離子掃描(SIM)的質(zhì)譜條件。劃分了22個時間段，每個目標農(nóng)藥都確定了3個特征離子(包括1個定

4、量離子和2個定性離子)，通過3個特征離子質(zhì)量數(shù)(m/z)及豐度比的差別對農(nóng)藥定性。加入了<'13>C<,6>-六氯苯和乃<'13>C<,10>-滅蟻靈兩種同位素內(nèi)標物，通過內(nèi)標法定量，提高了方法的精確度。 確定了相微萃取的實驗條件。選用聚丙烯酰胺(PA，85μm)作為萃取纖維頭；加入1.3g氯化鈉，在頂空模式下90℃下提取50min；在260℃下解析5min。 通過對方法的可靠性分析：在31種農(nóng)藥中，28種農(nóng)藥線性方程的