擬除蟲菊酯離子液體固相微萃取技術(shù)的研究.pdf

1、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是一類能防治多種害蟲的化學(xué)殺蟲劑，其殺蟲毒力比老一代殺蟲劑如有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類提高了10～100倍，已廣泛應(yīng)用于水果、蔬菜和糧食作物上。目前，擬除蟲菊酯的檢測方法主要是以儀器分析為主。在前處理技術(shù)上多采用液-液萃取和固相萃取結(jié)合氣相色譜進(jìn)行定性定量。本論文研制了一種新型離子液體固相微萃取裝置對(duì)食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行富集的前處理技術(shù)，建立了固相微萃取技術(shù)結(jié)合氣相色譜的分析方法(SPME-GC-ECD)實(shí)現(xiàn)

2、了對(duì)蔬菜中痕量擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的快速萃取和準(zhǔn)確定量。
　　利用離子液體的可設(shè)計(jì)性及種類繁多的特點(diǎn)，通過選擇合適的陰陽離子，設(shè)計(jì)并合成了對(duì)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥具有特異性吸附的離子液體1-乙烯基-3-十六烷基咪唑六氟磷酸鹽，并通過化學(xué)鍵合方式將離子液體固定于毛細(xì)管纖維表面，作為固相微萃取纖維，采用直接浸入法對(duì)蔬菜中的7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行萃取，使用氣相色譜進(jìn)行分離，電子捕獲檢測器進(jìn)行檢測。研究了萃取溫度、萃取時(shí)間、攪拌轉(zhuǎn)速、解析溫度和解

3、析時(shí)間等因素對(duì)離子液體固相微萃取涂層富集食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的影響。離子液體涂層纖維的萃取效率明顯高于商用的PDMS萃取頭。
　　在最優(yōu)的萃取條件下，對(duì)建立的SPME-GC-ECD方法進(jìn)行了分析評(píng)估。甲氰聚酯的線性范圍是0.1～100μgL-1，氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯的線性范圍是0.25～100μgL-1，氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯的線性范圍是0.5～100μgL-1。7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測限從0.07到0.2

4、9μgL-1。同一萃取纖維與不同萃取纖維之間的重現(xiàn)性較好，同一萃取纖維對(duì)50μgL-1擬除蟲菊酯重復(fù)測定了7次，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在5.32-11.12％之間，不同萃取纖維對(duì)50μgL-1擬除蟲菊酯進(jìn)行了日間差異測定，其RSD在7.41-15.02％之間。7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在洋白菜回收率介于67.40％和94.01％之間，檢出限在0.21到0.49μgL-1之間，在黃瓜中的回收率介于69.94％和90.38％之間，檢出限在0.2