擬除蟲菊酯殘留檢測方法及其土壤降解規(guī)律的研究.pdf

1、本論文主要包括兩部分：土壤、蔬菜中常見的擬除蟲菊酯(氯氰、氰戊、溴氰菊酯)殘留測定方法以及它在土壤中降解規(guī)律的研究。擬除蟲菊酯農(nóng)藥是國內(nèi)外近些年來，代替有機氯農(nóng)藥和其它劇毒長殘留殺蟲劑的主要農(nóng)藥類型之一。其品種數(shù)和使用量僅次于有機磷農(nóng)藥，占殺蟲劑市場的第二位。因此，在農(nóng)作物、土壤以及水體中均有大量的殘留。 本研究通過對比提取方法，提取劑種類、配比，凈化方法，淋洗液種類、體積等方面，最終建立了土壤中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提

2、取、凈化以及氣相色譜的測定方法。運用石油醚-丙酮(V／V，2：1)混合溶劑提取，用氟羅里硅土進行層析凈化，石油醚-乙酸乙酯(V／V，9：1)進行洗脫，電子捕獲．氣相色譜測定，單點外標法定量。實驗表明：當土樣中添加0.08 mg kg<'-1>的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3種農(nóng)藥混標時，方法回收率為89.67％～90.62％；添加0.40 mg kg<'-1>時，方法回收率為91.07％～93.02％。在色譜5次精密度實驗中，相對標準偏

3、差(RSD)為1.37％～2.88％。實驗表明，該法具有靈敏度高、操作簡便、凈化效果好、重現(xiàn)性好等特點。 同時在參考前人研究的基礎上，探討了蔬菜中3種常見的擬除蟲菊酯的檢測方法，并對市售蔬菜的3種農(nóng)殘進行了分析。從結果看，本方法在葉菜、茄果類蔬菜上的應用結果符合農(nóng)藥殘留量分析的要求。常見蔬菜中的3種菊酯殘留量大小為氯氰菊酯>氰戊菊酯>溴氰菊酯，葉菜>果菜。其中某些青菜樣品氯氰菊酯農(nóng)藥殘留量均超過國家規(guī)定(≤0.5 mg kg<'

4、-1>)的最大允許限量指標值。 通過3種農(nóng)藥的培養(yǎng)實驗，結果表明：3種菊酯在單獨或者混合施用情況下，降解速率及半衰期沒有明顯差異；與不經(jīng)滅菌土壤相比，土壤經(jīng)過滅菌處理后，3種菊酯降解速率明顯減緩，半衰期延長。由此可見，供試的3種菊酯在土壤中降解主要是微生物的作用。 影響其降解的最主要因素是有機質(zhì)含量，其次為土壤酸堿度，即有機質(zhì)含量越高，土壤堿性越強，則其半衰期越短，降解速度越快。除此之外，外界環(huán)境條件對降解影響也較大，溫

5、度越高，濕度越大，降解越快；另外，藥劑的添加濃度越高，降解速率越慢。另外，土壤中Cu、Zn等重金屬元素存在的情況下的研究結果表明：重金屬元素存在的情況下，會對菊酯的降解產(chǎn)生較大的影響：當Cu<'2+>、Zn<'2+>濃度≥200 mg kg<'-1>時，降解速度減緩，半衰期隨土壤中重金屬離子濃度的升高而延長；離子濃度較低時，對其降解有輕微的促進作用。另外，從本實驗兩種重金屬的毒性對比來看，毒性順序：Cu>Zn，相同濃度情況下，前者對菊酯