離子色譜和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中的添加劑.pdf

1、在食品工業(yè)中，添加劑通常被用來保持食品色澤和良好風(fēng)味，防止食品腐敗變質(zhì)，保證貨架期，但是超量和超范圍使用會對人體產(chǎn)生毒副作用。民以食為天，食以安為先。近幾年來食品添加劑使用的安全性逐漸引起人們的關(guān)注。由于我國食品結(jié)構(gòu)的特殊性和食品市場的不規(guī)范，一些食品生產(chǎn)加工企業(yè)為了追求經(jīng)濟利益，超范圍、超量使用添加劑，甚至違法使用一些非食品添加劑。因此，食品中添加劑和非法添加物的定性和定量的檢測就顯得尤為重要。目前，國內(nèi)外對食品中添加劑檢測方法都是針

2、對某一類食品中的一種、幾種或者一類添加劑進行檢測，不能對允許使用的食品添加劑進行全面的監(jiān)測，并且對超范圍添加的非法添加物也不能進行有效監(jiān)測。本研究建立了簡單、快速、高效的前處理技術(shù)，并結(jié)合離子色譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行定性和定量分析，應(yīng)用于食品中著色劑(包括違禁色素)、防腐劑和甜味劑三大類添加劑的同時檢測，取得了滿意的結(jié)果。主要研究結(jié)果如下：
　　 1.建立了離子色譜-電化學(xué)檢測法快速分析無糖焙烤食品和無糖口香糖中丙二

3、醇、木糖醇、阿拉伯醇、甘露醇、山梨糖醇和乳糖醇六種糖醇的方法。樣品經(jīng)過水超聲提取，離心沉淀雜質(zhì)，過濾后經(jīng)離子色譜-電化學(xué)檢測器檢測。以NaOH為淋洗液，采用氨基酸分離柱(AminoPACPA10)進行等度洗脫，對檢測條件進行了優(yōu)化，可在8分鐘內(nèi)實現(xiàn)6種目標(biāo)物的基線分離。檢出限為0.0020～0.0069mg/kg，線性范圍為0.1～10mg/kg，回收率在93.2～102.8％之間。該方法快速、準確、靈敏度高、操作簡單。
　　

4、2.采用固相萃取結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法(LC-MS/MS)建立了軟飲料中三十種著色劑(包括違禁色素)、防腐劑和甜味劑三大類添加劑的同時檢測方法。LC-MS/MS法首次被用來同時分析大量的著色劑(包括違禁色素)、防腐劑和甜味劑。通過HLB固相萃取小柱進行凈化，淋洗液為5.0ml15％甲醇/水(v/v，水包含了0.1％甲酸)，洗脫液為5.0ml0.1％氨水/甲醇溶液(v/v)。通過優(yōu)化流動相條件和質(zhì)譜條件，確定了三元梯度洗脫、選

5、擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)、正負離子同時監(jiān)測的方式對著色劑(包括違禁色素)、防腐劑、甜味劑進行定性定量分析?？稍?8分鐘內(nèi)完成30種目標(biāo)物的分析，檢出限為0.01-20μg/kg，添加回收率為78.5％～107.4％，相對標(biāo)準偏差在2.3％～10.2％之間。表明該方法有良好的精密度和準確度。該方法快速簡便、靈敏度高，能夠快速同時測定軟飲料中三十種添加劑。
　　 3.對所建立的以上兩種方法進行了實際應(yīng)用，對北京市售的無糖焙烤食品、無糖口