液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定沈陽(yáng)地區(qū)玉米中伏馬菌素B-,1-.pdf

1、目的：伏馬菌素(FB)是一種重要的真菌毒素，主要存在于受鐮刀菌污染的玉米及其制品中。它能夠引起人畜多種疾病，嚴(yán)重危害人畜健康。研究證明FB1可引起馬的腦白質(zhì)軟化病(ELEM)和豬的肺水腫綜合征(PPE)。本課題旨在建立FB1的液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，檢測(cè)沈陽(yáng)市康平地區(qū)不同季節(jié)玉米樣品中FB1含量，比較不同氣候條件對(duì)FB1產(chǎn)生的影響，為制定我國(guó)玉米中FB1的限量標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)食品安全管理，保證消費(fèi)者的安全，促進(jìn)國(guó)際貿(mào)易提供科學(xué)依據(jù)。

2、 方法：研磨玉米樣品使其90％可通過(guò)250μm～500μm網(wǎng)篩。稱取1.000 g粉碎混勻的玉米制品樣品于50 ml塑料離心管中，加入10 ml提取液，混勻，渦流1 min，在振蕩器上震蕩30 min，在4000 r/min的速度下離心10 min。取上清液1.00 ml于10 ml試管中，置蒸發(fā)儀中于50℃空氣流吹干后用1.00 ml流動(dòng)相溶解，渦流后用0.22μm的濾膜過(guò)濾后待測(cè)。利用FB1在ESI(+)離子化的方式，其主要生成[

3、M+H]+準(zhǔn)分子離子峰m/z722，再以m/z722為母離子，進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜全掃描，得到FB1的特征碎片離子為m/z334、m/z352。選取m/z334、m/z352為FB1的定性離子，在定性離子中，選取m/z722→m/z334為FB1的定量離子進(jìn)行測(cè)定。 結(jié)果：本研究發(fā)現(xiàn)，康平縣不同季節(jié)的玉米樣品均有FB污染，其中3月份污染最為嚴(yán)重，分析其原因可能是玉米經(jīng)過(guò)一冬天的儲(chǔ)藏且農(nóng)戶不斷向上灑水而造成霉菌繁殖。9月份污染最輕，可能因