液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定食品中三聚氰胺和三聚氰酸.pdf

1、隨著社會(huì)的發(fā)展與進(jìn)步，食品安全越來越受到重視。三聚氰胺因?yàn)?008年的奶粉事件成為食品公共安全的焦點(diǎn)，三聚氰胺及其同系物三聚氰酸對人民群眾的身體健康和生命安全造成極大危害，因此，急需繼續(xù)針對這些違法添加物開發(fā)相應(yīng)的快速檢測和確證技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，為確保人民身體健康和食品安全等民生問題提供有效的技術(shù)保障。
　　 三聚氰胺(melamine，MEL)，學(xué)名1，3，5-三氨基2，4，6-三嗪(1，3，5-triamine-2，4，6-tria

2、zine)，簡稱三胺、蜜胺等，是一種三嗪類含氮雜環(huán)化合物，為重要的有機(jī)化工原料，廣泛用于塑料、涂料、粘合劑、食品包裝材料、消毒劑、化肥和殺蟲劑的生產(chǎn)。三聚氰胺在一般情況下較穩(wěn)定，但在高溫下可能會(huì)分解放出氰化物；在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿環(huán)境下，三聚氰胺會(huì)發(fā)生水解，氨基逐步被羥基取代，生成三聚氰胺同系物-三聚氰酸二酰胺(ammeline)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)、三聚氰酸(cyanuricacid，CYA，學(xué)名2，4，6-三羥基-1，3，5

3、-三嗪(2，4，6-thihy-droxy-1，3，5-triazine)，簡稱氰尿酸、異氰脲酸)等。三聚氰胺和三聚氰酸可緊密結(jié)合形成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸鹽(melaminecyanurate，MCA)，在腎細(xì)胞中沉淀從而形成腎結(jié)石，且研究證據(jù)顯示單獨(dú)攝入三聚氰胺毒性較低，同時(shí)攝入三聚氰酸和三聚氰胺后會(huì)導(dǎo)致腎毒性，嚴(yán)重影響人類健康。美國、歐盟和我國已明令禁止添加到食品中。目前，已有的同時(shí)檢測三聚氰胺和三聚氰酸的方法為美國的FDA方法

4、和國內(nèi)的GC-MS法和HPLC-MS法，且GC-MS法還需硅烷化衍生，步驟較為繁瑣。分析的樣品基質(zhì)包括乳與乳制品和寵物食品，還未有采用LC-MS法同時(shí)檢測乳與乳制品、含乳制品、動(dòng)物源性食品和植物源性食品中三聚氰胺和三聚氰酸殘留的報(bào)道。因此，本研究建立了LC-MS同時(shí)測定食品中三聚氰胺和三聚氰酸的方法，樣品采用乙腈：水(1:1)提取后，MCT固相萃取小柱凈化，進(jìn)行HPLC-MS/MS分析，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式，內(nèi)標(biāo)法定量。采用Atlanti