食品及環(huán)境樣品中三聚氰胺的液質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)研究.pdf

1、隨著人類社會(huì)的發(fā)展，環(huán)境污染對(duì)食品安全的影響愈來愈受到人們重視。在相繼發(fā)生美國(guó)“寵物事件”和我國(guó)“三鹿奶粉事件”以來，食品和環(huán)境中三聚氰胺等有毒有害污染物質(zhì)的檢測(cè)技術(shù)已成為研究熱點(diǎn)。由于食品和環(huán)境樣品三聚氰胺含量低，且基質(zhì)復(fù)雜，鑒于高靈敏度和高選擇性的需要，高效液相色譜及液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法已成為三聚氰胺檢測(cè)的重要方法。但是，針對(duì)實(shí)際樣品建立快速、可靠的樣品前處理方法仍是難點(diǎn)和關(guān)鍵。
　　本論文重點(diǎn)研究了牛奶樣品中三聚氰胺的分子印

2、跡固相萃取技術(shù)和雞蛋樣品中三聚氰胺微波輔助萃取技術(shù)。此外，還應(yīng)用液相色譜和液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用方法考察了實(shí)際環(huán)境水樣和蜜胺餐具在使用中產(chǎn)生的三聚氰胺及可能風(fēng)險(xiǎn)。全文包括以下五個(gè)部分內(nèi)容：
　　1、緒論。首先介紹了三聚氰胺的性質(zhì)來源，闡述了其主要用途、毒性危害、相關(guān)案例以及目前主要的檢測(cè)方法；其次簡(jiǎn)單的介紹了液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)及其在環(huán)境和食品檢測(cè)中的應(yīng)用；再次，介紹了分子印跡固相萃取技術(shù)和微波輔助技術(shù)；最后簡(jiǎn)述了本論文的研究目的和主要內(nèi)容。

3、
　　2、建立了分子印跡固相萃取-液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定牛奶中三聚氰胺的方法。牛奶樣品先經(jīng)1％三氯乙酸-乙腈混合溶液（8：2，v/v）提取，再經(jīng)自制合成的三聚氰胺分子印跡聚合物固相萃取凈化。系統(tǒng)研究了分子印跡固相萃取條件對(duì)三聚氰胺的提取率和基質(zhì)消除的影響。探索了基于使用普通C18柱和不含離子對(duì)試劑流動(dòng)相的三聚氰胺液相色譜分離方法。采用電噴霧離子化正模式下質(zhì)譜檢測(cè)，以不含同位素內(nèi)標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)檢測(cè)法進(jìn)行定量。與常規(guī)的陽離子交換固相萃取相比，分子印

4、跡固相萃取具有更高的回收率。
　　3、建立了微波輔助萃取-液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定雞蛋中三聚氰胺的方法。系統(tǒng)考察了提取溶劑、微波提取溫度、提取時(shí)間等條件對(duì)雞蛋中三聚氰胺提取率的影響。將微波輔助提取與固相萃取相結(jié)合，能更有效消除雞蛋中的基質(zhì)干擾和提高方法的靈敏度。較常規(guī)的超聲提取方法，微波輔助提取具有提取率高、消耗溶劑少和提取時(shí)間短等特點(diǎn)。
　　4、建立了靈敏、準(zhǔn)確同時(shí)測(cè)定環(huán)境水樣中痕量三聚氰胺和滅蠅胺的液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。系統(tǒng)研

5、究了PCX、HLB、C18/OH、C18四種不同固相萃取柱對(duì)水樣中三聚氰胺和滅蠅胺的萃取效果，探索出PCX柱可同時(shí)高效萃取水樣中三聚氰胺和滅蠅胺，提出了以氰基柱（-CN）為分析柱和以一級(jí)質(zhì)譜特征離子（三聚氰胺m/z127，滅蠅胺m/z167）進(jìn)行定量的同時(shí)檢測(cè)的分析方法。所建立的方法已成功用于南昌市區(qū)及周邊湖水、河水、江水等不同實(shí)際水樣中三聚氰胺的檢測(cè)。結(jié)果表明，三聚氰胺在天然水樣中普遍存在。
　　5、以高效液相色譜法定量測(cè)定三聚