奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸檢測影響因素的研究.pdf

1、隨著人們生活水平的不斷提高，食品安全問題越來越引起人們的廣泛關注。而食品中污染物及殘留等的檢測就成為控制食品安全的關鍵技術問題之一。特別是2008年9月，我國發(fā)生“三鹿奶粉”的重大食品安全事件，導致多名嬰兒出現(xiàn)泌尿系統(tǒng)結石，其社會影響極大。
　　 目前，奶制品中三聚氰胺的檢測主要參照國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布的《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》(GB/T22388-2008)，其中LC-MS/MS方法為目前應用最為廣泛的檢測

2、方法。本論文系統(tǒng)地研究了其檢測過程中影響三聚氰胺檢測值準確性的因素，并進行量化研究，旨在提高奶制品中三聚氰胺含量的檢測精度。論文的研究豐富了分析檢測方法的基礎理論，同時在食品，特別是乳與乳制品的檢測分析中具有重要的現(xiàn)實意義。
　　 論文主要研究內容如下：
　　 (1)研究使用混合填料色譜柱與SCX色譜柱檢測三聚氰胺方法中鹽濃度及PH值對三聚氰胺色譜行為的影響，確定混合填料色譜柱檢測三聚氰胺方法中保留三聚氰胺的作用機理；<

3、br>　　 (2)研究高效液相色譜儀系統(tǒng)中的自動進樣系統(tǒng)對三聚氰胺準確檢測的影響，并試圖將該影響量化；
　　 (3)研究不同奶制品前處理中使用不同廠家及不同批次的強陽離子交換固相萃取柱對準確檢測三聚氰胺的影響，并試圖將該影響量化；
　　 (4)建立了奶制品中三聚氰酸的檢測方法，探討奶制品中三聚氰酸檢測的影響因素。并試圖討論嬰幼兒泌尿系統(tǒng)結石的主要原因。
　　 通過實驗研究，獲得的主要結論如下：
　　 (

4、1)混合填料色譜柱保留三聚氰胺的機理探討
　　 ①使用陽離子交換色譜柱檢測三聚氰胺時，隨著流動相中鹽濃度的逐漸增大，三聚氰胺的保留時間逐漸變短，峰形對稱度改善不大，感度逐漸增大，峰寬逐漸變窄，峰面積逐漸變??；隨著流動相PH值由4.0變?yōu)?.0，再變?yōu)?.5，三聚氰胺的保留時間先變大，后變小，半峰寬也是先變大后變小，峰面積及感度逐漸變大；當流動相中水相的PH為3.0和2.5時，峰形對稱度明顯改善。
　　 ②使用混合填料色譜

5、柱檢測三聚氰胺時，逐漸增加流動相中鹽的濃度，三聚氰胺的保留時間逐漸變短，峰形對稱度逐漸變差，峰寬逐漸變窄，感度逐漸降低，峰面積逐漸減少，隨著流動相中添加醋酸量的逐漸變大，三聚氰胺的保留時間逐漸變長，色譜峰的對稱度逐漸變好，峰寬逐漸變寬，峰面積逐漸變大，感度逐漸變大。
　　 ③由以上實驗結果可以得出，混合填料色譜柱與陽離子交換色譜柱對三聚氰胺的保留都是通過與磺酸基的相互作用而保留。
　　 (2)自動進樣系統(tǒng)對三聚氰胺檢測的

6、影響
　　 ①常溫下，相同濃度的三聚氰胺標準品溶液，進樣量越少，其峰面積變化越大，最大可達45％；相同的進樣量，三聚氰胺標準品溶液的濃度越小，其峰面積變化越大。
　　 ②低溫(4℃)下，其變化趨勢與常溫時相同。
　　 ③常溫與低溫下，相同條件時，三聚氰胺峰面積的變化沒有明顯的趨向性。
　　 (3)強陽離子交換固相萃取小柱對三聚氰胺準確檢測的影響
　　 ①使用不同廠家的強陽離子交換固相萃取柱前處理奶

7、粉樣品檢測三聚氰胺時，其平均回收率具有較大波動性，最大波動達12％。
　　 ②使用強陽離子交換固相萃取柱前處理不同奶制品檢測其中的三聚氰胺時，其平均回收率奶粉＞液態(tài)純牛奶＞酸奶＞奶酪＞巧克力奶。
　　 ③使用W公司不同批次間的強陽離子交換固相萃取柱前處理奶粉樣品檢測其中的三聚氰胺，其平均回收率為89％，RSD％為3.37％，G公司的平均回收率為84％，RSD％為3.69％，E公司的平均回收率為74％，RSD％為5.18％

8、。
　　 (4)奶制品中三聚氰酸的檢測及其影響因素
　　 ①建立了簡單的檢測奶制品中三聚氰酸的方法，使用NH2柱，在流動相為10mM醋酸銨水溶液與乙腈的比例為80∶20，200nm下進行檢測，該方法精密度、回收率、線性關系均良好，檢測限低。
　　 ②當奶粉中同時存在三聚氰胺和三聚氰酸時，如三聚氰酸含量較少，則三聚氰酸先與奶粉樣品中的蛋白質等雜質發(fā)生反應，然后才與三聚氰胺相互反應生成共聚物。
　　 ③即使奶