基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的三聚氰胺衍生化分析方法的研究.pdf

1、目的：
　　 三聚氰胺（Melamine），是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，重要的氮雜環(huán)有機化工原料。三聚氰胺因為結(jié)構(gòu)中含有大量氮元素，而使用食品工業(yè)上普遍采用的凱式定氮法等方法檢測蛋白質(zhì)含量時，不能夠區(qū)分這種偽蛋白氮，所以一些不法廠家，往奶制品中或者寵物飼料中添加三聚氰胺以提高蛋白質(zhì)含量，引發(fā)了前一段時間在全球范圍內(nèi)發(fā)現(xiàn)的多起向嬰兒配方奶粉中或者是動物飼料中添加三聚氰胺的事件，致使三聚氰胺的問題備受關(guān)注。本文闡述了應(yīng)用GC/M

2、S衍生化的方法測定樣品中的三聚氰胺以及應(yīng)用不同衍生化試劑對三聚氰胺進行衍生化反應(yīng)的方法，并對各種方法的優(yōu)缺點進行歸納總結(jié)。
　　 方法：
　　 取奶粉樣品5.0g于錐形瓶中，加入固定的內(nèi)標(biāo)液，加入三氯乙酸溶液（1％）25ml渦旋混勻，超聲提取15分鐘，加入乙酸鉛溶液（22g/L）2ml，混勻，取上層提取液于陽離子交換固相萃取柱中（使用前依次用3ml甲醇、5ml水活化），再分別用3ml水，3ml甲醇淋洗，棄淋洗液，后用3m

3、l氨化甲醇（5％）洗脫，收集洗脫液，氮氣吹干。取上述氮氣吹干殘留物，加入20μl衍生化試劑和20μl吡啶，微波衍生化，每次3分鐘，重復(fù)3次，冷卻至室溫，后氮氣吹去衍生化試劑，加入50μl乙酸乙酯，供GC/MS分析。
　　 結(jié)果：
　　 利用三種衍生化試劑在既定方法下均能生成目標(biāo)的衍生化產(chǎn)物，但應(yīng)用不同的衍生化試劑生成的衍生化產(chǎn)物均有所不同，三聚氰胺經(jīng)三甲基硅烷化試劑衍生化后，生成了三種衍生化產(chǎn)物；經(jīng)五氟丙酸酐衍生化后，生

4、成了兩種衍生化產(chǎn)物；經(jīng)七氟丁酰氯衍生化后，生成了兩種衍生化產(chǎn)物，各取代產(chǎn)物均有一定的線性關(guān)系，可用于定量計算，但根據(jù)選擇的衍生化試劑不同選擇定量的衍生化產(chǎn)物有所不同。
　　 討論：
　　 衍生化技術(shù)就是通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難于分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一種易于分析檢測的化合物，改善目標(biāo)化合物的揮發(fā)性和穩(wěn)定性，通過對衍生化物的分析檢測可以對目標(biāo)化合物進行定性定量分析，該技術(shù)在氣相色譜及氣相色譜質(zhì)譜分析中得到廣泛應(yīng)用。

5、
　　 超聲提取是基于超聲波的特殊物理性質(zhì)，主要是通過高壓電換能器產(chǎn)生的快速機械振動波來減少目標(biāo)萃取物與樣品基體之間的作用力從而實現(xiàn)固-液萃取分離。本實驗中，由于奶粉樣品中含有較多其他物質(zhì)的干擾，如脂類，糖類等，采用超聲提取的萃取方法得到了很好的效果。
　　 結(jié)論：
　　 本文應(yīng)用GC/MS測定了樣品中的三聚氰胺成分，并應(yīng)用了多種衍生化試劑對三聚氰胺經(jīng)行衍生化反應(yīng)，實驗證明GC/MS法是一項有力檢測樣品中三聚氰胺