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文檔簡介
1、氣相色譜法氣相色譜法質譜聯(lián)用質譜聯(lián)用氣相色譜法–質譜法聯(lián)用(英語:Gaschromatography–massspectrometry,簡稱氣質聯(lián)用,英文縮寫GCMS)是一種結合氣相色譜和質譜的特性,在試樣中鑒別不同物質的方法。GCMS的使用包括藥物檢測(主要用于監(jiān)督藥物的濫用)、火災調查、環(huán)境分析、爆炸調查和未知樣品的測定。GCMS也用于為保障機場安全測定行李和人體中的物質。另外,GCMS還可以用于識別物質中以前認為在未被識別前就已經
2、蛻變了的痕量元素。GCMS已經被廣泛地譽為司法學物質鑒定的金標方法,因為它被用于進行“專一性測試”。所謂“專一性測試”就是能十分肯定地在一個給定的試樣中識別出某個物質的實際存在。而非專一性測試則只能指出試樣中有哪類物質存在。盡管非專一性測試能夠用統(tǒng)計的方法提示該物質具體是那種物質,但存在識別上的正偏差。目錄1歷史2儀器設備2.1GCMS吹掃和捕集2.2質譜檢測器的類型3分析3.1MS全程掃描3.2選擇的離子檢測3.3離子化類型3.3.1
3、電子離子化3.3.2化學離子化3.4GC串聯(lián)MS4應用4.1環(huán)境檢測和清潔4.2刑事鑒識4.3執(zhí)法方面的應用基聚硅氧烷)。當試樣流經柱子時,根據個組分分子的化學性質的差異而得到分離。分子被柱子所保留,然后,在不同時間(叫做保留時間)流出柱子。流出柱子的分子被下游的質譜分析器做俘獲,離子化、加速、偏向、最終分別測定離子化的分子。質譜儀是通過把每個分子斷裂成離子化碎片并通過其質荷比來進行測定的。GCMSschematic把氣相色譜和質譜這兩
4、部分放在一起使用要比單獨使用那一部分對物質的識別都會精細很多很多倍。單用氣相色譜或質譜是不可能精確地識別一種特定的分子的。通常,經質譜儀處理的需要是非常純的樣品,而使用傳統(tǒng)的檢測器的氣相色譜(如,火焰離子化檢測器)當有多種分子通過色譜柱的時間一樣時(即具有相同的保留時間)不能予以區(qū)分,這樣會導致兩種或多種分子在同一時間流出柱子。在單獨使用質譜檢測器時,也會出現(xiàn)樣式相似的離子化碎片。將這兩種方法結合起來則能減少誤差的可能性,因為兩種分子同
5、時具有相同的色譜行為和質譜行為實屬非常罕見。因而,當一張分子識別質譜圖出現(xiàn)在某一特定的GCMS分析的保留時間時,將典型地增高了對樣品種感興趣的被分析物的確定性。GCMS吹掃和捕集在分析揮發(fā)性化合物時,可以用吹掃和俘獲(PurgeTrap,P&T)濃縮器系統(tǒng)導入樣品。提取目標被分析物,并與水混合,然后導入氣密性室。用惰性氣體,比如氮氣(N2)往水中鼓泡;這就叫做吹掃。揮發(fā)性化合物運動到水上方的頂空(headspace)。并被壓力梯度驅使(
6、由引入吹掃氣體所引起)流出氣密室。這些揮發(fā)性化合物被沿著頂線抽往“阱”。阱是一個裝有吸附材料的、處于室溫下的柱子。它將通過把這些揮發(fā)性化合物轉化成液相而保持住。然后,加熱給阱樣品化合物經過一個揮發(fā)性界面被引入GCMS柱,阱在這里相當一個分流進樣系統(tǒng)。質譜檢測器的類型和氣相色譜(GC)聯(lián)合使用的的質譜的最常見類型是四極桿質譜儀,有時根據惠普(現(xiàn)在的安捷倫)的商品名叫做“質量選擇檢測器”(MSD)。其他相對普遍的是離子阱質譜儀。另外,扇形磁
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