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1、氣相色譜質譜氣相色譜質譜液相色譜質譜液相色譜質譜還有離子色譜還有離子色譜幾者之間的區(qū)別幾者之間的區(qū)別氣相色譜常識一、氣相色譜法有哪些特點?答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點:1、高靈敏度:可檢出1010克的物質,可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。2、高選擇性:可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。3、高效能:可把組分復雜的樣品分離成單組
2、分。4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導和控制生產(chǎn)。5、應用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。7、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。二、氣相色譜的分離原理為何?答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原
3、來只有微小的性質差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。三、何謂氣相色譜?它分幾類?答:凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:1、按固定相聚集態(tài)分類:(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,(2)氣液色譜:固定相是涂在擔體表面的液體。2、按過程物理化學原理分類:(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜
4、。(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。3、按固定相類型分類:(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。(2)紙色譜:以濾紙為載體,(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。4、按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么?答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:1、氣源部分,2、進樣
5、裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?答:1、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。2、色譜峰:物質通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點
6、向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示。量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。十、色譜柱管材料應根據(jù)什么原則選擇?
7、常用的柱管是由什么材質制成的?答:對色譜柱管材質,應按如下要求選擇:1、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。2、要易于加工成型。3、管內壁應光滑,橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質制成。十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應怎樣處理后方能使用?答:新柱管應先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油污等臟垢,而后用自來水沖洗繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用干凈的空氣吹洗并烘干后,即可使用了
8、。十二、什么叫擔體?對擔體有哪些要求?答:擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:1、表面積較大,一般應在0、5-2米/克之間;2、具有化學惰性和熱穩(wěn)定性;3、有一定的機械強度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;4、有適當?shù)目紫督Y構,利于兩相間快速傳質;5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;6、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能
9、比較優(yōu)良的擔體。十三、擔體分幾類?其特點如何?答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。1、硅藻土類型:(1)白色的:表面積小,疏松,質脆,吸附性能小,經(jīng)適當處理,可分析強極性組分;(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。非硅藻土類型:(1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但涂漬困難,柱效低
10、。(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。(4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優(yōu)越性。(5)活性炭:可以單獨做為固定相。(6)沙:主要用于分離金屬。十四、一般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?答:101擔體:為白色硅藻土擔體;102擔體:為白色硅藻土擔體;celite545:為白色硅藻土擔體;201擔體:為紅色硅藻土擔體;6201擔體:為
11、紅色硅藻土擔體;C-22保溫磚:為紅色硅藻土擔體;chvomosovbp:為紅色硅藻土擔體。十五、使用擔體為何要進行處理?一般處理的方法有哪些?答:常用的擔體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理?,F(xiàn)將一般處理方法簡述如下:1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔體表
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