氣相液相色譜答案

1、4.14.1氣相色譜儀的核心部件是什么？氣相色譜儀的核心部件是什么？色譜柱是氣相色譜儀的核心部件。多組分樣品能否完全分離，主要決定于色譜柱的效能和選擇性，色譜柱又可分為填充柱和空心毛細管柱。毛細管柱一般內(nèi)徑為0.1～0.5mm，長30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于復(fù)雜混合物的分析。其分離效能高，但柱容量較低。4.24.2氣相色譜儀的檢測類型有哪幾種？各有什么特點？各適合哪類物質(zhì)的分析？氣相色譜儀的檢測類型有哪幾種？各有什么特點

2、？各適合哪類物質(zhì)的分析？氣相色譜檢測器按其原理不同可分為濃度型和質(zhì)量型兩大類：濃度型檢測器的響應(yīng)信號由進入檢測器的組分濃度所決定，如熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測器等；而質(zhì)量型檢測器的響應(yīng)信號則上單位時間內(nèi)進入檢測器的組分質(zhì)量所決定，如氫焰、火焰光度檢測器等等。（1）熱導(dǎo)池檢測器（TCD）是一種應(yīng)用很廣泛的通用型檢測器，它的結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，對所有物質(zhì)都有響應(yīng)。（2）氫焰離子化檢測器（FID）對大多數(shù)有機物有很高的靈敏度，結(jié)構(gòu)簡單

3、、響應(yīng)快、穩(wěn)定性好，是目前應(yīng)用最廣的檢測器之一。（3）電子捕獲檢測器（ECD）是一種高靈敏度的選擇性檢測器，它只對具有電負性的物質(zhì)（如含鹵素，S，P，N，O的化合物）有響應(yīng)，電負性越強，靈敏度越高，響應(yīng)信號與進入檢測器的電負性物質(zhì)濃度有關(guān)，ECD是濃度型檢測器。（4）火焰光度檢測器（FPD）對硫、磷化合物的高選擇性、高靈敏度的檢測器，亦稱硫磷檢測器。4.34.3氫火焰離子化檢測器不能檢測哪些物質(zhì)？氫火焰離子化檢測器不能檢測哪些物質(zhì)？氫火

4、焰離子化檢測器對無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)。4.44.4可作為固定液使用的化合物必須滿足哪些條件？化合物極性是如何規(guī)定的？可作為固定液使用的化合物必須滿足哪些條件？化合物極性是如何規(guī)定的？固定液通常是高沸點、難揮發(fā)的有機化合物或聚合物。固定液使用的物質(zhì)需要滿足以下的要求：（1）揮發(fā)性小，在操作溫度下具有較低的蒸氣壓，以免在長時間的載氣流動下造成固定液流失。（2）熱穩(wěn)定性好，在工作溫度下不發(fā)生分解，故每種

5、固定液應(yīng)給出最高使用溫度。（3）熔點不能太高，在室溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài)，以保持試樣在氣液兩相中的分配。故每種固定液也需要給出最低使用溫度。（4）對試樣中的各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?，具有高的選擇性。（5）化學(xué)穩(wěn)定性好，不與被測物質(zhì)發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。（6）有合適溶劑溶解，使固定液能均勻涂敷在擔(dān)體表面，形成液膜。色譜固定液的極性，通常采用相對極性（P）來表示。規(guī)定非極性固定相角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬O性為零，強極性固

6、定相β，β’—氧二丙睛的相對極性為100。其他固定液的相對極性（0100之間）采用一對物質(zhì)（如苯與環(huán)己烷）由實驗確定。4.54.5氣相色譜固定液選擇的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？氣相色譜固定液選擇的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？答：對于固定液的選擇，要根據(jù)其相對極性，根據(jù)試樣的性質(zhì)，按照“相似相溶”的原則來選擇，通常固定液的選擇大致可分為以下五種情況：（1）分離非極性組分時，通常選用非極性固定相。各組分按沸點順

7、序出峰，低沸點組分先出峰。（2）分離極性組分時，一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱，極性小的先出峰。（5）可用于高沸點的、不能氣化的、熱不穩(wěn)定的以及具有生理活性物質(zhì)的分析。一般來說，沸點在450℃以下，相對分子質(zhì)量小于450的有機物可用氣相色譜分析，但這些物質(zhì)只占有機物總數(shù)的15％～20％，而其余的80％～85％，原則上都可采用高效液相色譜分析。5.2為什么高效液相色譜分離柱的柱壓比較高？為什么高效液相色譜分離柱的柱壓比

8、較高？在高效液相色譜中，為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相（10μm），液體流動相高速通過時，將產(chǎn)生很高的壓力，其工作壓力范圍為150～350105Pa。5.3高效液相色譜中常用哪些檢測器？各有什么特點？哪些適合梯度淋洗？高效液相色譜中常用哪些檢測器？各有什么特點？哪些適合梯度淋洗？答：高效液相色譜要求檢測器具有靈敏度高、重現(xiàn)性好，響應(yīng)快、檢測限低、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣等特性。目前應(yīng)用較廣的有紫外光度檢測器，差示折光檢測器，熒光檢測

9、器等數(shù)種。(1)紫外光度檢測器：紫外光度檢測器的作用原理是基于待測組分在流出色譜柱后對特定波長紫外光的選擇性吸收的大小，待測組分的濃度與吸光度的關(guān)系遵從比爾定律。這種檢測器的靈敏度很高，其最小檢測濃度可達109gmL1。對溫度和流速都不敏感，可用于梯度洗提，結(jié)構(gòu)也較簡單。其缺點是不適用于對紫外光完全不吸收的試樣，也不能使用對紫外光不透過的溶劑如苯等。(2)熒光檢測器：熒光檢測器是利用許多物質(zhì)在受到紫外光激發(fā)后能發(fā)射熒光的性質(zhì)而制成的檢測

10、器。被測物受強激發(fā)光照射后，輻射出比紫外光波長更長的熒光，熒光強度與被測物濃度成正比，通過熒光檢測器采用光電倍增管使光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枡z測出來。熒光檢測器的靈敏度一般要比紫外光度檢測器高2個數(shù)量級，選擇性也好但其線性范圍較差。(3)差示折光檢測器：差示折光檢測器是利用連續(xù)測定工作池中試液折射率的變化，來測定試液濃度的檢測器。溶有被測組分的載液和單純載液之間折射率之差，和被側(cè)組分在試液中的濃度直接有關(guān)，因此可以根據(jù)折射率的改變，測定被測組

11、分。5.4用甲苯為流動相時，不能使用哪種檢測器？用甲苯為流動相時，不能使用哪種檢測器？用甲苯為流動相時，由于甲苯有紫外吸收，不能使紫外光透過，不能使用UV檢測器。5.5哪種液相色譜檢測器可獲得三維不停留掃描譜圖？原理是什么？哪種液相色譜檢測器可獲得三維不停留掃描譜圖？原理是什么？紫外陣列檢測器中的光電二極管陣列，可由多達1024個二極管組成，各接受一定波長的光譜。由光源發(fā)射的光通過測量池時被組分吸收，包含了組分對各波長吸收的信息，分光后

12、投射到二極管陣列上，因而不需要停流掃描即可獲得色譜流出物各個瞬間的動態(tài)光譜吸收圖。結(jié)合了計算機處理技術(shù)，可獲得組分的三維色譜光譜圖。5.6對比填充柱氣相色譜、毛細管氣相色譜、高效液相色譜速率方程中三項的變化。對比填充柱氣相色譜、毛細管氣相色譜、高效液相色譜速率方程中三項的變化。速率方程（也稱范.弟姆特方程式）：H=ABucu它說明了影響柱效能的幾個因素，它們包括：（1）渦流擴散項（A）；2）分子擴散項（Bu）；（3）傳質(zhì)阻力項（Cu）。