常用液相色譜柱選擇

1、常用色譜柱簡介氣相色譜毛細(xì)柱（鍵合，聚二甲基硅氧烷）HP1，DB1，P1，CPSIL5CB，Ultra10071RTx1AT1類似固定相：SE30，SP2100，OV1，OV101使用溫度：60℃320℃應(yīng)用范圍：烷烴，芳烴，多環(huán)芳烴，醇，酚，酮，酯，醛，胺，鹵代烴，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，維生素衍生物，鎮(zhèn)痛藥，農(nóng)藥，溶劑，膽固SPB50型中等極性柱醇，香料，咖啡，食品添加劑等。(鍵合50%二苯基50%二甲基聚硅氧烷)對(duì)照品牌：H

2、P50，HP17，DB17，RTx50，AT50SPB5型弱極性柱類似固定相：OV17SP2250使用溫度：30℃310℃（鍵合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）應(yīng)用范圍：烷烴，低沸點(diǎn)芳烴，多環(huán)芳烴，醇，甘對(duì)照品牌：HP5，DB5，BP5，CPSIL8CB，油三酸酯，喹啉，鹵素化合物，香料，農(nóng)藥，酯，Ultra2RTx5AT5鎮(zhèn)痛藥，除草劑等。類似固定相：SE54，SE52，OV73使用溫度：60℃320℃PTE5，PTE5QTM型弱極性

3、柱應(yīng)用范圍：烷基苯，多環(huán)芳烴，醇，酚，酮，脂肪(MS專用柱鍵合5%苯基95%甲基聚硅氧烷)酸酯，苯二甲酸酯，硝基芳烴，芳胺，烷基胺，聯(lián)對(duì)照品牌：HP5MS，DB5MSDB5.625，XTI5，苯胺，鹵代烴，多氯聯(lián)苯，，糖類衍生物，維生素衍BPX625，半揮發(fā)污染物分析柱（USEPA方法525，生物，有機(jī)酸，鎮(zhèn)痛藥，農(nóng)藥，抗組胺藥，溶劑，625.5，625）生物堿，防腐劑，香料等。類似固定相：SE54SE52使用溫度：60℃320℃應(yīng)用范

4、圍：多氯聯(lián)苯，胺，有機(jī)磷，有機(jī)氯農(nóng)藥，SUPELCOWAX10型極性柱含氯除草劑，酚，苯胺，香料等。(鍵合聚乙二醇二萬)對(duì)照品牌：HPWax，DBWax，BP20，CPWax52CB，SPB1701型中等極性柱HPINNOWaxATWax(鍵合14%氰丙基86%二甲基聚硅氧烷)類似固定相：PEG20MCARBOWAX20M使用溫一般處理方法簡述如下：１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體２０－３０分鐘，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘

5、干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機(jī)物雜質(zhì)。２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。３、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。４、釉

6、化：把欲處理的擔(dān)體在２、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅燒３、５小時(shí)，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘。經(jīng)過這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來除

7、去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少？答：常用的４－６毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４０－８０目；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為８０－１００目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:紅色擔(dān)體（如６２０１、２０１），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì)。

8、硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用氣相色譜中什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求以及分類擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：１、表面

9、積較大，一般應(yīng)在０、５－２米／克之間；２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎；４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；６、有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。擔(dān)體通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。１、硅藻土類型：（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性