小麥中三嗪類除草劑多殘留的液相色譜測定方法研究.pdf

1、本文建立了同時測定小麥中 21 種三嗪類除草劑的反相高效液相色譜分析方法。21 種農藥分別是：苯嗪草酮、西瑪通、環(huán)嗪酮、西瑪津、氰草津、阿特拉通、嗪草酮、敵草凈、莠去津、仲丁通、撲滅通、乙嗪草酮、特丁通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈、特丁凈、草達津、異戊乙凈和異丙凈。分析方法：將小麥磨碎、過篩，用丙酮振蕩提取，經Florisil 固相萃取柱凈化、丙酮一正己烷(4:6，v/v)洗脫、氮氣吹干濃縮、乙腈定容后用高效液相色譜柱分離、紫外檢測

2、，外標法峰面積定量。還對色譜柱選擇、流動相組成及比例、流動相流速、柱溫和紫外檢測波長等試驗條件進行優(yōu)化，確定了最佳分析條件。色譜柱：SunFire<'TM>C18(250mm×4.6mm i.d.,5.0μm)；柱溫：35℃；流動相：乙腈一水；流速：1mL/min；洗脫梯度：0～4min乙腈含量由3096上升至35％；4～15min乙腈含量由35％上升至45％；15～25min乙腈含量由45％上升至55％；25～30min 乙腈含量由5

3、5％快速上升至65％；30～35min乙腈含量由65％快速上升至75％。分別對21種三嗪類除草劑進行波長掃描，最終確定220nm為最佳檢測波長。21種三嗪類除草劑在0.05～6.0mg/kg范圍內線性良好，相關系數(shù)>0.999。檢測限為0.02～1.0mg/kg，其中20種三嗪類除草劑在小麥中平均加標回收率在76.67％～101.12％之間，相對標準偏差為0.5％～11.1％。 此外，采用高效液相色譜—電噴霧串聯(lián)四極桿質譜 (E