除草劑溴苯腈與硝橫草酮在玉米和土壤中的殘留研究.pdf

1、本論文以溴苯腈與硝磺草酮為研究對象,采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-MS/MS)分別建立了溴苯腈與硝磺草酮在玉米和土壤中的簡便、快捷、可靠的殘留分析方法,同時分別對溴苯腈與硝磺草酮在玉米樣本和土壤中的消解規(guī)律及最終殘留進行了研究。
　　 溴苯腈的分析方法:土壤和玉米樣本經(jīng)乙腈震蕩提取,土壤和玉米粒用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)凈化,玉米植株和玉米稈用PSA和石墨化炭黑(GCB)共同凈化后,以HPLC-MS/MS分析

2、樣本中的溴苯腈。土壤中方法的平均回收率為76.28％～100.12％,相對標準偏差(RSD)為1.91％～5.33％；玉米植株中方法的平均回收率為73.15％～93.25％,RSD為3.26％～5.08％:玉米粒中方法的平均回收率為75.60％～109.26％,RSD為4.00％～8.87％；玉米稈中方法的平均回收率為75.20％～85.39％,RSD為6.35％～8.39％。溴苯腈在土壤、玉米植株、玉米粒和玉米稈中的最低檢出濃度分別為

3、0.01、0.02、0.01和0.05 mg/kg。
　　 硝磺草酮的分析方法:土壤樣本經(jīng)甲醇.水溶液(50/50,VN)震蕩、超聲提取,以HPLC-MS/MS分析,方法的平均網(wǎng)收率為83.30％～91.38％,RSD為0.07％～11.80％；玉米樣本經(jīng)乙腈-水(50/50,V/V)震蕩提取,玉米粒用PSA凈化,玉米植株和玉米稈用PSA和GCB共同凈化后,以HPLC-MS/MS分析樣本中的硝磺草酮。玉米植株中方法的平均回收率為

4、78.49％～82.29％,RSD為2.58％～11.95％；玉米粒中方法的平均回收率為68.95％～103.59％,RSD為1.58％～12.05％；玉米稈中方法的平均回收率為80.89％～94.42％,RSD為6.96％～11.89％。硝磺草酮在土壤,玉米植株,玉米粒和玉米稈中的最低檢出濃度分別為0.02、0.01、0.005和0.05 mg/kg。
　　 溴苯腈與硝磺草酮的田間殘留試驗于2009-2010年在北京和山東兩地

5、進行。消解動態(tài)試驗結(jié)果表明,溴苯腈和硝磺草酮在土壤和玉米中的消解動態(tài)趨勢均符合一級動力學(xué)方程Ct=C0e-kt。溴苯腈在2009年和2010年的半衰期分別為:北京土壤9.90和4.11天；山東土壤3.87和2.91天；北京玉米植株0.81和2.55天；山東玉米植株2.20和0.72天。溴苯腈的最終殘留試驗以推薦施藥的高劑量和推薦施藥高劑量的1.5倍在玉米3～5葉期,雜草2～5葉期噴霧一次,在青玉米期采集青玉米籽粒,玉米成熟期采集土壤、玉

6、米籽粒和玉米稈。溴苯腈在土壤、青玉米粒、收期玉米粒和玉米稈中的最終殘留量均未檢出。
　　 硝磺草酮在2009年和2010年的半衰期分別為:北京土壤8.90和1.02天；山東土壤1.80和5.65天；北京玉米植株1.37和1.43天；山東玉米植株0.97和0.39天。硝磺草酮的最終殘留試驗以推薦施藥的高劑量和推薦施藥高劑量的1.5倍在玉米5～6葉期噴霧一次,在青玉米期采集青玉米籽粒,玉米成熟期采集土壤、玉米籽粒和玉米稈。硝磺草酮在