玉米田除草劑甲基磺草酮的合成工藝研究.pdf

1、甲基磺草酮是由瑞士先正達(dá)公司開(kāi)發(fā)研制的一種新型玉米田除草劑，本文以對(duì)甲苯磺酰氯為原料，經(jīng)還原、磺?；?、硝化、氧化、氯化、縮合、重排反應(yīng)等步驟合成甲基磺草酮。
　　以單因素實(shí)驗(yàn)的方法分別對(duì)每步反應(yīng)進(jìn)行重點(diǎn)研究，研究結(jié)果如下:
　　(1)合成對(duì)甲砜基甲苯適宜的工藝條件為:物料摩爾比:n（對(duì)甲苯磺酰氯）∶n（無(wú)水亞硫酸鈉）∶n（氯乙酸鈉）=1∶1.2∶1.2，還原反應(yīng)液pH為8，還原反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間4h，磺?；磻?yīng)溫度為

2、105℃，反應(yīng)時(shí)間20h，產(chǎn)品收率90％。
　　(2)合成2-硝基-4-甲砜基甲苯適宜的工藝條件為:物料摩爾比:n（對(duì)甲砜基甲苯）∶n（硝酸）=1∶1.3，混酸配比n（硝酸）∶n（硫酸）=1∶2.3，硝化反應(yīng)溫度-5～0℃，硝化反應(yīng)時(shí)間4h，產(chǎn)品收率98％。
　　(3)合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸適宜的工藝條件為:自制銅基催化劑，過(guò)碳酸鈉的質(zhì)量為2-硝基-4-甲砜基甲苯的2.26倍，反應(yīng)溫度60～70℃，反應(yīng)時(shí)間3.5h，

3、產(chǎn)品收率88％。
　　(4)合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯適宜的工藝條件為:物料摩爾比n（2-硝基-4-甲砜基苯甲酸）∶n（氯化亞砜）=1∶17，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間5h，產(chǎn)品收率97％。
　　(5)合成甲基磺草酮適宜的工藝條件為:以二氯乙烷為溶劑，三乙胺為縛酸劑，縮合反應(yīng)時(shí)間1h，重排反應(yīng)時(shí)間1h，重排反應(yīng)溫度50℃，產(chǎn)品收率89％。此外，本研究將硝化與氧化反應(yīng)后的廢酸溶液作為制備硫酸鈣石膏晶須的原料，制出的硫酸鈣晶