除草劑乙草胺新工藝.pdf

1、乙草胺是當(dāng)今世界使用量最大的除草劑之一，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)均采用氯甲基乙醚間歇法合成，該法生產(chǎn)的產(chǎn)品同國(guó)外生產(chǎn)的乙草胺相比，無(wú)論是合成總收率還是原藥的質(zhì)量都遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于國(guó)外。合成總收率(以2-甲基-6-乙基苯胺計(jì))國(guó)內(nèi)為85～90％，而國(guó)外可達(dá)91％以上。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的乙草胺原藥中含雜質(zhì)較多，產(chǎn)品的純度只有90％，而國(guó)外生產(chǎn)的乙草胺原藥含量可達(dá)95％以上。由于有較多的雜質(zhì)帶入，使用時(shí)對(duì)作物易產(chǎn)生藥害，同時(shí)國(guó)內(nèi)目前的生產(chǎn)工藝產(chǎn)生的廢水量較大，在全

2、球環(huán)境保護(hù)力度日益加強(qiáng)的今天，該老工藝受到了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。 本論文采用新工藝對(duì)乙草胺進(jìn)行合成，首先將多聚甲醛用乙醇解聚形成均相液體，在二甲苯為共沸試劑下，2-甲基-6-乙基苯胺與該均相液體中的甲醛反應(yīng)，真空蒸出反應(yīng)生成的水得到2-甲基-6-乙基甲亞胺，再與氯乙酰氯反應(yīng)得到2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺。然后再使2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺與無(wú)水乙醇在50℃反應(yīng)，用氨氣中和生成的氯化氫，

3、經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、蒸出溶劑等處理過(guò)程后，得到的乙草胺產(chǎn)品純度可達(dá)到95％以上，總收率可達(dá)92％。采用該新工藝生產(chǎn)乙草胺的同時(shí)還可聯(lián)產(chǎn)氯化銨副產(chǎn)品。 本論文對(duì)影響各步反應(yīng)的因素進(jìn)行了剖析，對(duì)各步反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，同時(shí)也對(duì)相關(guān)的化合物進(jìn)行了GC-MS、LC-MS、1H-NMR、13C-NMR確定。 在小試的基礎(chǔ)上對(duì)該新工藝進(jìn)行中試規(guī)模放大實(shí)驗(yàn)，本論文對(duì)中試過(guò)程中遇到的問(wèn)題進(jìn)行了論證分析并逐步對(duì)設(shè)備加以改進(jìn)。采用塔式反應(yīng)器進(jìn)行