酰胺類除草劑、殺菌劑合成新工藝的研究.pdf

1、為了克服氯代醚間歇生產(chǎn)工藝中存在的各種缺點,該文采用改進(jìn)的亞甲基苯胺新工藝路線,對除草劑乙草胺、丁草胺、異丙草胺和殺菌劑2-氯-6'-乙基-N-丁氧甲基乙酰鄰甲苯胺的合成工藝進(jìn)行了研究.詳細(xì)考察了反應(yīng)物摩爾配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響,獲得了較佳的反應(yīng)條件.乙草胺最佳工藝條件:在烯胺化反應(yīng)中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反應(yīng)溫度75~80℃左右,反應(yīng)時間2h;在酰化反應(yīng)中,n(2-甲基-6-乙

2、基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反應(yīng)溫度30~35℃,反應(yīng)時間1.0h;在醚化反應(yīng)中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(乙醇)=1:5,反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)時間0.5h.在此條件下,乙草胺的純度≥93﹪,達(dá)到國標(biāo)規(guī)定的優(yōu)級品標(biāo)準(zhǔn),收率≥86﹪.丁草胺最佳工藝條件:n(2,6-二乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,n(2,6-二乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.1,n(2,6-二乙基苯胺):n(丁醇)=1:5.5;烯胺化反應(yīng)溫度

3、為75~80℃,?；磻?yīng)溫度為30~35℃,醚化反應(yīng)溫度為50℃;烯胺化反應(yīng)時間為2h,?；磻?yīng)時間為1h,醚化反應(yīng)時間為0.5h.在上述條件下,丁草胺的收率和純度分別達(dá)到87﹪和93﹪以上,其純度達(dá)到國標(biāo)規(guī)定的優(yōu)級品標(biāo)準(zhǔn).異丙草胺最佳反應(yīng)條件為:n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反應(yīng)溫度75~80℃左右,反應(yīng)時間2h;在酰化反應(yīng)中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反應(yīng)溫度30~35℃,反

4、應(yīng)時間1.0h;在醚化反應(yīng)中,n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(異丙醇)=1:5,反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)時間1.0h.在上述條件下,異丙草胺的收率及純度分達(dá)到85﹪和92﹪以上.殺菌劑最佳工藝條件:烯胺化反應(yīng)中n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(甲醛)=1:1.5,反應(yīng)溫度70~75℃,反應(yīng)時間2h.?；磻?yīng)中n(2-甲基-6-乙基苯胺):n(氯乙酰氯)=1:1.15,反應(yīng)溫度30~35℃,反應(yīng)時間1.0h.醚化反應(yīng)中n(2-甲基-6-乙基

5、苯胺):n(丁醇)=1:5.5,反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)時間5h.在上述條件下,產(chǎn)品的純度和收率分別達(dá)到93﹪和90﹪以上.室內(nèi)毒力測定對比試驗表明:該實驗新工藝生產(chǎn)的乙草胺(EC<,50>=34.8059)對稗草的毒力高于山東濱州僑昌有限公司采用氯代醚工藝生產(chǎn)的乙草胺(EC<,50>=39.9587).經(jīng)濟(jì)效益分析表明,該新工藝生產(chǎn)的乙草胺生產(chǎn)成本比氯代醚工藝生產(chǎn)的乙草胺低出1456元/t.采用GC-MS確定了產(chǎn)品乙草胺、丁草胺、異丙草胺