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1、隨著環(huán)境和能源問(wèn)題的日益嚴(yán)峻,使用耗能更低、污染更小的濕法磷酸技術(shù)生產(chǎn)工業(yè)磷酸已經(jīng)成為一種趨勢(shì)。目前,唯一在工業(yè)上應(yīng)用的濕法磷酸凈化技術(shù)是溶劑萃取法,此法在凈化過(guò)程中不可避免的會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物萃余酸,萃余酸的綜合利用成為目前企業(yè)關(guān)注的熱點(diǎn)。利用萃余酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨(MAP)可以極大地提高萃余酸的使用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。目前企業(yè)上生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨主要采用的是外環(huán)流反應(yīng)器,外環(huán)流反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)優(yōu)化對(duì)于生產(chǎn)的低成本運(yùn)行有著重要意義。
本
2、文的研究?jī)?nèi)容主要包括三個(gè)部分:首先是對(duì)萃余酸制備工業(yè)級(jí)磷酸一銨的不同工藝段進(jìn)行優(yōu)化,包括對(duì)萃余酸進(jìn)行預(yù)處理凈化脫鎂和對(duì)濃縮結(jié)晶前的磷酸一銨母液進(jìn)行脫鎂和補(bǔ)氮研究;其次是在確定了聯(lián)合工藝后對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化;最后是運(yùn)用計(jì)算流體動(dòng)力學(xué)(Computational Fluid Dynamics, CFD)的相關(guān)知識(shí)和模擬軟件Fluent對(duì)外環(huán)流反應(yīng)器中氣液流動(dòng)情況進(jìn)行仿真模擬。主要得到了以下結(jié)論:
(1)采用化學(xué)沉淀法,以
3、氟硅酸為沉淀劑,對(duì)萃余酸中的雜質(zhì)鎂進(jìn)行脫除,得到最佳的脫鎂工藝為:萃余酸無(wú)需進(jìn)行濃縮,氟硅酸按質(zhì)量比(m氟硅酸:m萃余酸)1:4加入,在常溫、170 r/min條件下反應(yīng)45 min。
(2)采用化學(xué)沉淀法,以氟化銨為沉淀劑和補(bǔ)氮?jiǎng)?,?duì)工業(yè)級(jí)磷酸一銨母液中的雜質(zhì)鎂進(jìn)行脫除和補(bǔ)氮,得到最佳的脫鎂補(bǔ)氮工藝為:按待濃縮母液和氟化銨的液固比(ml/g)1:0.03加入氟化銨,在50℃,攪拌速度為135 r/min下反應(yīng)30 min。<
4、br> (3)聯(lián)合工藝的最優(yōu)參數(shù):先用氟硅酸處理萃余酸后,將水和處理過(guò)的萃余酸按質(zhì)量比1:1混合,稱(chēng)取500 g置入反應(yīng)器。在70℃下通入氨氣反應(yīng)至pH為3.0-3.5,靜置沉化3 h后過(guò)濾,然后將所得濾液按所得濾液與氟化銨的液固比(ml/g)為1:0.01的比例投入氟化銨固體,再在60℃下通入氨氣至pH為4.5,繼續(xù)靜置3 h后過(guò)濾??刂茲饪s后濾液的相對(duì)密度為1.38,冷卻至40℃后結(jié)晶40 min。所得產(chǎn)品收率(以P2O5計(jì))達(dá)3
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