氮化硅基多孔陶瓷的制備及性能研究.pdf

1、多孔氮化硅陶瓷是近年來(lái)新開(kāi)發(fā)的一種結(jié)構(gòu)功能一體化新型陶瓷材料，因其優(yōu)異的物理性能和廣闊的應(yīng)用前景，受到了國(guó)內(nèi)外相關(guān)學(xué)者的重點(diǎn)關(guān)注。本文研究了直接氮化法制備氮化硅粉末，碳熱還原反應(yīng)-常壓燒結(jié)法制備氮化硅陶瓷工藝，考察了燒結(jié)制度、粉料配比以及膠黏劑種類(lèi)等因素對(duì)多孔氮化硅陶瓷的制備的影響。
　　本研究采用直接氮化法制備高純度氮化硅細(xì)粉，結(jié)合熱力學(xué)分析和TG-DTA分析得出直接氮化法反應(yīng)機(jī)理，反應(yīng)屬于放熱反應(yīng)，吉布斯自由能在1400℃時(shí)小

2、于0，屬于自發(fā)反應(yīng)，利用 XRD、SEM以及粒徑分析進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：制得的多孔氮化硅主要由不規(guī)則的α-Si3N4晶粒交錯(cuò)搭接形成，產(chǎn)物晶粒細(xì)小，組織分布均勻，晶粒結(jié)合較為緊密，其粒徑均勻，D50為6.59μm。采用碳熱還原-常壓燒結(jié)法制備多孔氮化硅陶瓷材料，結(jié)合熱力學(xué)分析、TG-DTA結(jié)果得出：碳熱還原反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)，其吉布斯自由能隨溫度升高而降低，反應(yīng)起始溫度為1472℃。利用XRD、SEM以及MIP進(jìn)行了表征，結(jié)果表明：制得

3、的多孔氮化硅陶瓷主要由長(zhǎng)柱狀β-Si3N4晶粒交錯(cuò)搭接形成；1200℃預(yù)燒結(jié)制度有利于β-Si3N4晶粒的發(fā)育和成型，產(chǎn)物長(zhǎng)徑比較大，組織分布均勻，晶粒結(jié)合較為緊密，其內(nèi)部具備大量不規(guī)則孔隙結(jié)構(gòu)，孔容為0.554 mL·g-1，氣孔率為48.04％。改變反應(yīng)物配比制備多孔氮化硅陶瓷，TG-DTA、XRD、SEM以及MIP結(jié)果表明：制得的氮化硅主要以長(zhǎng)柱狀β-Si3N4晶粒為主，添加50wt.%α-Si3N4的原料配比有利于β-Si3N4