原位反應(yīng)燒結(jié)制備氮化硅基復(fù)相陶瓷及其環(huán)境性能.pdf

1、本論文以硅粉為原料，通過(guò)冷等靜壓成型，采用反應(yīng)燒結(jié)制備出純Si3N4陶瓷和Si3N4基復(fù)相陶瓷。采用XRD、SEM和EDS對(duì)材料的相構(gòu)成、微結(jié)構(gòu)和元素組成進(jìn)行了分析；針對(duì)鋁合金熔煉的應(yīng)用背景，研究了各種材料的環(huán)境性能；研究了Si3N4材料在鋁合金熔煉中，對(duì)鋁合金中硅元素含量的影響。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下： (1)系統(tǒng)研究了硅溶膠-PVA、粘土-PVA和酚醛樹(shù)脂等幾種粘結(jié)劑對(duì)坯體強(qiáng)度的影響規(guī)律，確定了各粘結(jié)劑的最佳含量。冷等靜壓傳

2、統(tǒng)采用PVA粘結(jié)劑壓制的坯體強(qiáng)度低(約2MPa)，不能直接機(jī)械加工，加工前需要預(yù)燒結(jié)。采用硅溶膠-PVA、粘土-PVA和酚醛樹(shù)脂粘結(jié)劑，坯體抗彎曲強(qiáng)度分別達(dá)到3.1MPa、7.2MPa、21.0MPa。其中采用粘土-PVA和酚醛樹(shù)脂作為粘結(jié)劑，實(shí)現(xiàn)坯體直接機(jī)械加工。在PVA含量確定的基礎(chǔ)上，粘結(jié)劑最佳含量分別為：硅溶膠，17.2﹪；粘土，10.0﹪；酚醛樹(shù)脂，9.7﹪。 (2)揭示了粘結(jié)劑構(gòu)成與材料物相組成的關(guān)系。采用PVA、硅

3、溶膠-PVA、粘土-PVA、酚醛樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂－粘土作為粘結(jié)劑，分別得到純Si3N4陶瓷、Si3N4-Si2N2O、Si3N4-O'-Sialon、Si3N4-SiC、Si3N4-O'-Sialon-SiC復(fù)相陶瓷。Si3N4存在等軸顆粒、棒狀晶粒、針狀晶粒和晶須，Si2N2O為針狀晶粒，SiC被Si3N4包裹形成不規(guī)則復(fù)合顆粒，O'-Sialon的晶粒形貌與Si3N4相似。 (3)確定了高壓燒結(jié)工藝為：氣氛壓力1.3MPa，階

4、梯保溫為1300℃，1h；1350℃，2h；1380℃，4h。與常壓燒結(jié)比較，高壓燒結(jié)時(shí)間由13h縮短為7h，實(shí)心、厚壁坯體氮化增重率由30﹪提高到55.6﹪。高壓燒結(jié)制備的材料微觀形貌與常壓燒結(jié)材料一致，相對(duì)常壓燒結(jié)的材料，高壓燒結(jié)材料的晶粒更細(xì)小、晶粒結(jié)合更緊密；高壓燒結(jié)材料的體積密度為2.38g/cm3，氣孔率為16.51﹪。 (4)系統(tǒng)研究了純Si3N4和復(fù)相陶瓷的相關(guān)環(huán)境性能，揭示了第二相對(duì)材料性能影響的規(guī)律。純Si3

5、N4和Si3N4-Si2N2O、Si3N4-O'-Sialon、Si3N4-SiC、Si3N4-O'-Sialon-SiC的氣孔率分別為15.31﹪、17.38﹪、15.12﹪、17.15﹪和16.75﹪，密度分別為2.53g/cm3、2.47g/cm3、2.56g/cm3、2.49g/cm3和2.53g/cm3，室溫強(qiáng)度分別為186.6MPa、152.4MPa、161.3MPa、141.2MPa和151.2MPa。復(fù)相陶瓷較單純Si3

6、N4強(qiáng)度低；復(fù)相陶瓷中Si3N4-O'-Sialon強(qiáng)度最高。Si3N4基陶瓷材料的熱擴(kuò)散系數(shù)隨溫度的升高而下降，其下降速度隨溫度的升高逐漸變慢；SiC能夠提高材料的導(dǎo)熱性能，而Si2N2O和O'-Sialon會(huì)降低材料的導(dǎo)熱性能。復(fù)相陶瓷抗熱震性能較單純Si3N4(強(qiáng)度保持率為74﹪)好，強(qiáng)度保持率分別為：Si3N4-O'-Sialon-SiC，85﹪；Si3N4-SiC，87﹪；Si3N4-Si2N2O，88﹪；Si3N4-O'-S

7、ialon，99﹪。Si3N4-O'-Sialon的抗熱震性最佳；熱震后的微觀裂紋起到增韌作用。在800℃空氣中氧化，材料增重基本符合拋物線規(guī)律，五種材料抗氧化能力為：Si3N4-Si2N2O＞Si3N4-SiC＞Si3N4-O'-Sialon＞Si3N4-O'-Sialon-SiC＞單純Si3N4。 (5)研究了Si3N4材料在熔煉中對(duì)鋁合金硅元素含量影響的規(guī)律。在實(shí)驗(yàn)中有硅元素進(jìn)入鋁合金，鋁合金中的硅元素含量最大提高約0.1