基于苊并吡嗪母體的高靈敏微水檢測熒光探針.pdf

1、本文在課題組前期工作的基礎(chǔ)上，針對(duì)對(duì)有機(jī)溶劑中痕量水的檢測，設(shè)計(jì)合成了一系列以苊并吡嗪為母體的熒光探針，并探究其應(yīng)用性能。同時(shí)還開展了新型抗瘤藥物泊馬度胺的分析方法研究。
　　以苊并吡嗪作為母體，選用正丁胺、二甘醇胺、二甲胺、二丁胺和苯胺作為3位取代基，合成了一系列極性熒光探針3-正丁胺基-苊并吡嗪-8，9-二腈（探針A）、3-二甘醇胺基-苊并吡嗪-8，9-二腈（探針B）、3-二甲胺基-苊并吡嗪-8，9-二腈（探針C）、3-二丁胺

2、基-苊并吡嗪-8，9-二腈（探針D）和3-苯胺基-苊并吡嗪-8，9-二腈（探針E）。探針A-E在不同溶劑中的光譜性能顯示，隨溶劑的極性增加，探針的紫外吸收光譜和熒光發(fā)射光譜發(fā)生紅移，且熒光量子產(chǎn)率顯著降低;其中紫外吸收光譜從非極性的四氯化碳到極性的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)分別紅移15、18、24、30和51nm，熒光發(fā)射光譜則分別紅移65、30、83、78和59nm。基于這類熒光探針對(duì)極性環(huán)境敏感的特性，將其應(yīng)用于有機(jī)溶劑中痕量水

3、的檢測。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，向無水1，4-二氧六環(huán)和四氫呋喃(THF)中逐漸滴加水，探針A-E的熒光強(qiáng)度明顯降低;探針A-E對(duì)二氧六環(huán)中水的檢測限分別為31、36、26、19和32 ppm;對(duì)四氫呋喃中水的檢測限分別為15、73、8、7、15 ppm。可用于這兩種溶劑中痕量水的檢測。其中探針D在THF和1，4-二氧六環(huán)中對(duì)水的檢測限是至今為止所報(bào)道的ICT機(jī)理熒光探針利用3SPK法得到的最低檢測限。
　　此外，本文還進(jìn)行了新型抗瘤藥物泊馬度

4、胺的分析方法學(xué)驗(yàn)證和質(zhì)量控制研究，采用高效液相色譜方法檢測泊馬度胺，得到色譜條件:Zorbax SB-CN色譜柱(4.6×150 mm，5μm)，240 nm，1.0 mL/min，25℃，10μL。以0.1 mol/L冰乙酸(pH=2.8)∶甲醇=90∶10(v/v)為流動(dòng)相A，0.1 mol/L冰乙酸(pH=2.8)∶甲醇=30∶70(v/v)為流動(dòng)相B，進(jìn)行梯度洗脫。在0.5-2μg/mL的范圍內(nèi)，泊馬度胺及其雜質(zhì)的濃度與峰面積成