ZnO納米薄膜的Sol-gel旋涂法制備及其性質(zhì)表征.pdf

1、本論文采用Sol-gel旋涂法，在普通玻璃襯底基底上制備了ZnO納米薄膜，探究了凝膠的熱分解過程、膠體濃度、前熱處理溫度(PHT)、后熱處理溫度(Tp)及膠體中穩(wěn)定劑乙醇胺(MEA)的含量對ZnO納米薄膜微結(jié)構(gòu)及光學(xué)性質(zhì)的影響。主要研究結(jié)果如下：
　?。?）凝膠的XRD分析表明，在只蒸發(fā)掉溶劑的凝膠階段已經(jīng)有微量的ZnO納米顆粒生成。熱重分析顯示在熱處理過程中凝膠中有機(jī)物的脫附分解主要集中在248℃～275℃，而ZnO納米顆粒的大

2、量生成主要集中在380℃～400℃。結(jié)合凝膠的XRD譜和熱重分析可以得知，在熱處理過程中，從膠體粒子到ZnO納米顆粒的生成過程大體上是分階段進(jìn)行的。
　?。?）當(dāng)PHT=250℃，Tp=400℃時，低濃度（0.1M、0.3M）和高濃度（0.75M）的膠體均不利于ZnO薄膜<002>晶向的擇優(yōu)取向生長。低濃度膠體所制備的薄膜晶粒尺寸較小，且團(tuán)聚現(xiàn)象較為嚴(yán)重。
　?。?）只經(jīng)歷前熱處理的薄膜結(jié)晶性較差，晶粒呈短程有序排列。在40

3、0℃退火條件下發(fā)現(xiàn)，過高的前熱處理溫度（PHT≥350℃）也會致使晶格點陣呈短程有序排列。隨著前熱處理溫度的升高，薄膜樣品中的缺陷含量大，且樣品的吸收邊先紅移后藍(lán)移。薄膜的光致發(fā)光譜表明，所有樣品的本征發(fā)光較弱，缺陷發(fā)光較強(qiáng)，這表明所制備薄膜樣品的缺陷較多。
　　（4）當(dāng)PHT=300℃時，隨著后熱處理溫度的升高（400℃～600℃），薄膜的生長取向由<002>擇優(yōu)取向向<103>擇優(yōu)取向轉(zhuǎn)變，薄膜的晶格常數(shù)Cfilm逐漸減小，薄

4、膜的內(nèi)應(yīng)力由張應(yīng)力向壓應(yīng)力轉(zhuǎn)變。薄膜的光學(xué)帶隙發(fā)生藍(lán)移，其光學(xué)帶隙的變化范圍為3.50eV～3.59eV。薄膜的光致發(fā)光譜顯示隨著Tp的升高，薄膜的本征發(fā)光強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，且在Tp=500℃時其本征發(fā)光強(qiáng)度突增，這表明更高的Tp有助于提高薄膜的結(jié)晶性。
　?。?）當(dāng)PHT=300℃，Tp=450℃時，[Zn2+]/[MEA]=1:2時更有助于制備出<002>擇優(yōu)取向的ZnO納米薄膜。當(dāng)[Zn2+]/[MEA]>1:1時，薄膜的應(yīng)力由

5、壓應(yīng)力向張應(yīng)力轉(zhuǎn)變，薄膜的光學(xué)帶隙在3.35eV～3.45eV間變化。薄膜的光致發(fā)光譜顯示，隨著MEA量的增加薄膜中與黃綠光發(fā)射相關(guān)的缺陷含量也在增加，這與帶隙擬合所得到的結(jié)論一致。
　?。?）當(dāng)PHT≤250℃時，400℃后熱處理后，薄膜表面出現(xiàn)了微米級別的均勻褶皺。當(dāng)[Zn2+]/[MEA]=1:2、PHT=300℃、450℃后熱處理后，薄膜表面也同樣出現(xiàn)了微米級別的均勻褶皺。這表明在前熱處理階段薄膜中有機(jī)物的分解程度是造成出