表面活性劑修飾磁性納米材料及其在環(huán)境有機污染物分析中的應用.pdf

1、磁性固相萃取作為一種新型的前處理方式在環(huán)境監(jiān)測領域已經(jīng)得到了廣泛的應用，其核心組成部分是磁性吸附材料，但是商品化的磁性材料合成條件較為苛刻，且價格過于昂貴，實驗成本較高。通過實驗室自制的磁性材料作為磁性固相萃取的吸附劑，不僅合成步驟較為簡單，也可大大降低實驗成本。本文主要是通過實驗室自制的磁性納米材料，并用表面活性劑對其修飾，將修飾后的磁性材料用作磁性固相萃取中的吸附劑對水樣和土壤樣品中常見的四種苯脲類有機污染物（滅草隆、敵草隆、綠麥隆

2、、異丙?。┻M行測定，主要研究內(nèi)容:
　　(1)磁性吸附劑的合成:采用經(jīng)典的共沉淀法，在堿性條件下通過優(yōu)化滴加氨水的時間來合成磁性納米粒子(Fe3O4MNPs)。將合成的Fe3O4MNPs先用SiO2修飾，以減少Fe3O4MNPs的團聚現(xiàn)象，再用十二烷基硫酸鈉(SDS)修飾，使Fe3O4MNPs表面具有吸附化合物的孔穴。通過優(yōu)化SiO2以及SDS的用量，使得所制備的磁性材料粒徑更小，分散性更好。將合成的磁性材料進行掃描電鏡和傅里葉紅

3、外表征。合成出的磁性材料表面具有很多的孔穴，對待測物質(zhì)具有吸附性。
　　(2)用實驗室自制的磁性材料作為磁性固相萃取中的吸附劑，并結(jié)合超高效液相色譜-質(zhì)譜法測定水樣中的四種苯脲類化合物，并與商品化的磁性材料進行了對比?？疾炝嘶罨軇┓N類及用量、磁性材料的種類及用量、pH、酸的種類、洗脫溶劑的種類及體積、振蕩時間等因素對四種苯脲類除草劑回收率的影響。確定最佳優(yōu)化條件為:50mL的水樣用鹽酸調(diào)節(jié)到pH=5，活化溶劑為5mL的乙腈，80

4、KHz超聲分散3min，磁性吸附劑的用量為70mg，洗脫溶劑為4mL乙腈，振蕩15min，四種待測物質(zhì)的加標回收率在86.2％-95.4％之間。方法的線性范圍是0.05-5.0μg/L，相關性系數(shù)都大于0.999，相對標準偏差3.0-6.6％，方法檢出限(LOD)范圍為10.9-13.3ng/L。用乙腈浸泡磁性材料，然后低溫烘干后重復利用。磁性材料經(jīng)過多次的重復使用，未見待測物質(zhì)的回收率有明顯下降趨勢。該方法具有快速、靈敏、磁性材料可重

5、復使用且減少分析過程中有機試劑對環(huán)境污染等優(yōu)點。
　　(3)采用超聲提取法先提取土壤中的四種苯脲類物質(zhì)，將提取液氮吹近干后加入水稀釋復溶，將磁性固相萃取法用作土壤中待測物的凈化技術(shù)，建立了土壤中四種苯脲類除草劑的前處理方法，并采用超高效液相色譜質(zhì)譜法進行定性定量分析。并將磁性固相萃取法與固相萃取法進行了對比。考察了萃取溶劑、超聲頻率、萃取時間、初始超聲萃取溫度、稀釋水樣體積、磁性納米材料的用量、振蕩時間、洗脫溶劑的體積對土壤中待測

6、物質(zhì)回收率的影響。最佳萃取條件是:10mL乙醇在80KHz條件下超聲15min，初始超聲溫度為40℃。凈化條件是:150mL的稀釋水樣，100mg的磁性吸附材料，25min振蕩時間，6mL乙腈洗脫?；厥章试?9.8～85.2％之間，方法的線性范圍是5-200μg/kg，相關性系數(shù)都大于0.995，相對標準偏差4.6-7.9％，方法檢出限(LOD)范圍為0.2-0.7μg/kg，該方法具有操作簡便，檢出限低，靈敏度高等特點，適用于土壤中痕