水玻璃制備低密度SiO2氣凝膠的研究.pdf

1、SiO2氣凝膠是納米多孔材料，具有低密度、低導(dǎo)熱系數(shù)和高比表面積等特性，在吸附、催化、隔熱等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。國(guó)內(nèi)外研究者主要以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷等為硅源制備 SiO2氣凝膠。由于正硅酸甲酯有毒性，正硅酸乙酯價(jià)格昂貴但毒性小，近年來(lái)研究者將目光聚焦在以水玻璃為硅源制備 SiO2氣凝膠。但是用水玻璃制備 SiO2氣凝膠得到的醇凝膠強(qiáng)度低，凝膠在常壓干燥過(guò)程中經(jīng)常開(kāi)裂、破碎，制備工藝很不穩(wěn)定，難以獲得低密度、高比表面積的 Si

2、O2氣凝膠，且工藝復(fù)雜工時(shí)長(zhǎng)，有大量廢液產(chǎn)生，污染環(huán)境，工業(yè)化生產(chǎn)受到限制。同時(shí)用超臨界乙醇干燥法制備水玻璃硅源的 SiO2氣凝膠，密度一般較大，而且用醇類(lèi)作為超臨界干燥介質(zhì)易燃、易爆，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。
　　因此本文研究以水玻璃為硅源常壓制備和CO2超臨界干燥法制備低密度 SiO2氣凝膠的制備工藝及其穩(wěn)定優(yōu)化。同時(shí)采用 CO2超臨界干燥法以最優(yōu)工藝參數(shù)制備SiO2氣凝膠具有重要意義。主要是分析表征SiO2氣凝膠的微觀形貌、

3、相結(jié)構(gòu)、比表面積及孔徑分布、疏水性、隔熱性等性能。
　　以水玻璃為硅源，常壓干燥制備SiO2氣凝膠，在前期制備工藝基礎(chǔ)上穩(wěn)定優(yōu)化工藝，設(shè)計(jì)了3種陳化工藝，分別研究各工藝的影響。乙醇協(xié)助老化可以避免凝膠網(wǎng)絡(luò)骨架粗大，并且“鎖閉”效應(yīng)可以使乙醇替換掉濕凝膠的孔隙水，降低毛細(xì)管力，得到的SiO2氣凝膠振實(shí)密度為0.0798g/cm3。在表面修飾后增加3d的溶劑交換得到 SiO2氣凝膠振實(shí)密度最低為0.073g/cm3。選用陳化工藝2放大

4、實(shí)驗(yàn)25倍，能夠穩(wěn)定制備出SiO2氣凝膠平均振實(shí)密度最低為0.0739 g/cm3。利用吸附試驗(yàn)驗(yàn)證SiO2氣凝膠對(duì)食用油的吸附能力是自身重量的30倍。并利用雙層玻璃板模型檢測(cè)SiO2氣凝膠粉的導(dǎo)熱系數(shù)，同時(shí)分析SiO2氣凝膠ρ與λ的關(guān)系，結(jié)論表明當(dāng)ρ＞0.15g/cm3時(shí)，λ隨ρ的減小快速降低，當(dāng)ρ＜0.15 g/cm3時(shí)，ρ對(duì)λ影響微弱。
　　以水玻璃為硅源，CO2超臨界干燥制備SiO2氣凝膠，利用單因素試驗(yàn)討論得知影響規(guī)律，

5、設(shè)定干燥溫度、CO2排放速率、干燥壓力和干燥時(shí)間的取值范圍，設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)，討論 CO2超臨界干燥的最優(yōu)工藝參數(shù)。研究表明，當(dāng) CO2的排放速率是100~150泡/min時(shí)，SiO2氣凝膠具有最高的比表面積和最低的密度；在較高的干燥溫度下，SiO2氣凝膠具有較高的比表面積和較大的密度；干燥壓力是10MPa時(shí)，SiO2氣凝膠具有最高的比表面積和最低的密度；干燥時(shí)間對(duì) SiO2氣凝膠影響微弱，而且隨著干燥時(shí)間延長(zhǎng)耗能越大。綜合考慮

6、得出CO2超臨界干燥的最優(yōu)工藝參數(shù):CO2排放速率為100~150泡/min，干燥溫度為50℃，干燥壓力為10MPa，干燥時(shí)間為6h。
　　通過(guò)對(duì)比常壓干燥和CO2超臨界干燥法的制備工藝和樣品性能，得到結(jié)論：常壓干燥工藝簡(jiǎn)化了工藝流程，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，其樣品的振實(shí)密度和平均孔徑均小于CO2超臨界干燥樣品的，而比表面積與導(dǎo)熱系數(shù)均大于CO2超臨界干燥制品。微觀形貌表示氣凝膠是由大量納米級(jí)顆粒組成的，CO2超臨界干燥所得樣品孔洞較