常壓干燥法快速制備SiO2氣凝膠及Fe3+摻雜TiO2氣凝膠研究.pdf

1、本文以正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水、鹽酸和氨水為原料，通過溶膠-凝膠工藝和常壓干燥工藝，根據(jù)所需SiO2氣凝膠產(chǎn)品性能選擇不同的制備途徑，在凝膠形成前，向溶膠中添加正己烷或N,N-二甲基乙酰胺，并且使用無水乙醇洗滌改性后的凝膠，首次在較短周期內(nèi)成功制備出高性能SiO2氣凝膠;以鈦酸四丁酯、無水乙醇、去離子水、冰醋酸和甲酰胺為原料，通過溶膠-凝膠工藝和常壓干燥工藝，在溶膠形成過程加入適量硝酸鐵，成功制備出Fe3+摻雜TiO2氣凝膠。采用

2、N2吸脫附測(cè)試(BET)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、差示-熱重分析(DSC-TG)、紅外光譜(FT-IR)、接觸角測(cè)試、甲基橙光催化降解實(shí)驗(yàn)等手段對(duì)氣凝膠樣品的孔形孔徑、微觀形貌、表面基團(tuán)、疏水性、熱穩(wěn)定性和光催化性能進(jìn)行表征。
　　在常壓干燥快速制備顆粒SiO2氣凝膠過程中，通過在溶膠-凝膠階段加入適量非極性溶劑正己烷，影響硅溶膠雙電層結(jié)構(gòu)，改變凝膠老化液液氛，提高團(tuán)簇Ostwald生長(zhǎng)速率，將老化時(shí)間由通常的1天

3、以上縮短至8小時(shí);將表面改性劑三甲基氯硅烷（TMCS）使用量由摩爾比TEOS∶TMCS=1∶0.6降低至1∶0.3;將整個(gè)材料制備周期由傳統(tǒng)的3-7天減少到30小時(shí)。研究結(jié)果表明:當(dāng)正己烷填充量(N-hexane/TEOS摩爾比)Vh=0.2時(shí)，制備的SiO2氣凝膠樣品的凝膠時(shí)間為40min，表觀密度為0.108g/cm3，比表面積為972.5m2/g，孔容為2.9cm3/g;此外，氣凝膠還具有孔徑分布均勻，疏水性較好（接觸角θ=150

4、.5°），疏水基團(tuán)耐熱溫度較高（約400℃），透光性較好等諸多優(yōu)異性能。
　　在常壓干燥快速制備透光性和成塊性較好SiO2氣凝膠過程中，通過使用N，N-二甲基乙酰胺(DMA)作為干燥控制化學(xué)添加劑，當(dāng)DMA添加量的摩爾比DMA∶TEOS=0.4，老化溫度為50℃時(shí)，可以將老化時(shí)間由傳統(tǒng)的18-24小時(shí)縮短至6小時(shí)，所制備的凝膠線收縮率較低，密度較小。對(duì)濕凝膠進(jìn)行表面改性后，使用無水乙醇洗滌3次，將凝膠中殘留的水置換出來，避免水與低

5、表面張力溶液（正己烷和甲苯）產(chǎn)生附加壓力，3天內(nèi)制備出SiO2氣凝膠，其具有較小的密度(0.087 g/cm3)、較高的比表面積（988.3m2/g）、較高的孔容（3.0cm3/g），孔徑分布較均勻，與水的接觸角θ為151.1°，疏水基團(tuán)的耐熱溫度為400℃左右，成塊性和透光性均較好。
　　在常壓干燥制備Fe3+摻雜TiO2氣凝膠過程中，在溶膠形成階段加入適量硝酸鐵，使得Fe3+在TiO2氣凝膠中達(dá)到分子水平上的均勻分布。當(dāng)鐵含量