甜茶中主要活性成分提取、純化工藝的研究.pdf

1、本文以甜茶為研究對象，研究了甜茶樣品溶液的脫色條件，研究了甜茶中甜茶苷、甜茶總多酚和甜茶總黃酮三種主要成分的提取純化工藝，研究了甜茶苷和甜茶總多酚的進一步純化及對甜茶苷做了初步的成分鑒定，測定了甜茶苷粗品、甜茶苷精品和甜茶總多酚三種主要產品中所含金屬含量。主要結論如下：
　?。?）以對甜茶樣品溶液的脫色率和甜茶苷的保留率作為考察指標，對9種樹脂進行了篩選，并通過靜態(tài)吸附試驗和動態(tài)的單因素實驗對篩選出的樹脂的最佳脫色條件和再生條件進

2、行了研究。結果表明：D296陰離子交換樹脂的脫色效果最好，其最佳脫色條件為：上柱液pH值6.5，流速2.0 BV/h，上樣濃度（以多酚濃度計）3.0 mg/mL。最佳再生條件為：用3％的NaOH和HCl溶液先后沖洗樹脂至流出液近無色。
　?。?）探索了一條以甜茶為原料，同時制備甜茶中三種主要產品的工藝：先用甜茶樣品溶液過SA-3柱，再依次用20%和70%的乙醇溶液對SA-3柱進行洗脫。合并SA-3柱柱流液和20%乙醇洗脫液，上HP

3、D826柱純化，用40%乙醇洗脫液洗脫HPD826柱，得到甜茶總多酚產品。收集SA-3柱70%乙醇洗脫液，旋干，得到甜茶苷粗品的溶液。此溶液上聚酰胺柱純化，收集柱流液可得到甜茶苷精品，再用75%乙醇洗脫聚酰胺柱得到甜茶總黃酮產品。
　　其中，SA-3樹脂的柱條件為：使用甜茶樣品溶液以3.0 BV/h上樣16 BV，收集柱流液得到Y2，用20%乙醇洗脫SA-3樹脂7 BV，收集洗脫液得到B2，Y2和B2合并得到B3。再用70%乙醇洗

4、脫SA-3樹脂6 BV，收集洗脫液得到A5，A5’的純度為45.7%、產率為7.1%。
　　HPD826樹脂的柱條件為：用B3樣品溶液對HPD826樹脂上樣2 BV，流速為3 BV/h，使用40%乙醇洗脫HPD826樹脂3 BV，收集洗脫液得到B4，B4’的純度為60.7%、產率為10.2%。
　　聚酰胺100目樹脂的柱條件為：使用 A5樣品溶液對聚酰胺樹脂上樣2 BV，流速為2 BV/h，收集柱流液得到A6，A6’的純度為

5、71.2%、產率為3.4%。再用75%乙醇洗脫聚酰胺樹脂5 BV，流速為2 BV/h，收集洗脫液得到C1，C1’的純度為55.9%、產率為0.81%。
　　（3）使用溶劑萃取法、重結晶法對甜茶苷精品A6’進一步純化，經純化后得到 A7’，A7’的純度可以達到92%，并使用 HPLC、IR、LC-MS等證明了 A7’中的主要成分是甜茶苷。使用溶劑萃取法， Sephadex LH-20凝膠色譜法對 B4’進一步純化，純化后得到了B11