熱重分析模擬中間相瀝青纖維的氧化與炭化.pdf

1、中間相瀝青基炭纖維以瀝青為原料,經(jīng)調(diào)制、熔融紡絲、預(yù)氧化及炭化制得,具有高模量、低熱膨脹、導(dǎo)熱和導(dǎo)電等優(yōu)良性能。預(yù)氧化與炭化是炭纖維制備過程的重要工序,控制合適的預(yù)氧化程度,優(yōu)化預(yù)氧化工藝對炭纖維的性能、生產(chǎn)效率都至關(guān)重要,尤其是針對不同原料制備的中間相瀝青纖維,選擇合適的氧化溫度以達(dá)到性能最優(yōu)十分必要。而炭化作為預(yù)氧化的下一道熱處理工序,與氧化反應(yīng)的進(jìn)程相關(guān),通過探討不同氧化程度的纖維在炭化過程的失重差異,可為今后工業(yè)生產(chǎn)以及實(shí)驗(yàn)室判

2、斷預(yù)氧化工藝提供參考。本論文的研究工作如下:
　　(1)以萘系瀝青(M-A)、熱縮聚法制得的石油瀝青(M-B)為原料,借助熱重分析儀(TG)以及傅里葉變換紅外光譜(FTIR)對瀝青纖維的氧化過程進(jìn)行了研究,掃描電鏡(SEM)和單絲拉伸儀對炭纖維的截面結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能進(jìn)行了表征。研究表明:氧化過程主要是脂肪鏈上的氫與氧反應(yīng)形成C-O-C和C=O等含氧官能團(tuán),M-A由于脂肪側(cè)鏈結(jié)構(gòu)多,氧化活性高但其截面呈放射狀結(jié)構(gòu),高溫(＞300℃)

3、氧化易加速炭纖維缺陷的形成,導(dǎo)致力學(xué)性能降低。M-B芳香度高,氧化活性較差,高溫(300℃～320℃)氧化才能達(dá)到穩(wěn)定化的效果。
　　(2)采用熱重分析法研究不同氧化工藝制備的中間相瀝青氧化纖維的失重過程,結(jié)合FT-IR、熱重質(zhì)譜聯(lián)用(TG-MS)、SEM以及單絲拉伸儀分別分析了氧化纖維的官能團(tuán)和炭化過程形成的氣相產(chǎn)物的分布,以及炭纖維產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。研究表明:利用TG研究瀝青纖維的炭化過程對氧化工藝的判斷以及結(jié)構(gòu)、性能

4、預(yù)測具有一定的指導(dǎo)意義。
　　(3)利用FT-IR表征了中間相瀝青纖維炭化失重過程的化學(xué)官能團(tuán)變化,X射線衍射技術(shù)(XRD)以及單絲拉伸儀對炭化過程的結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系進(jìn)行了研究,研究表明:炭化過程羥基、甲基的伸縮振動峰減弱,苯環(huán)的吸收峰和酸酐中C-O鍵的伸縮振動峰,在600℃以后消失,C=C吸收峰增強(qiáng),纖維內(nèi)部發(fā)生交聯(lián)、環(huán)化、縮聚以及芳構(gòu)化等化學(xué)反應(yīng)。同時纖維的晶體結(jié)構(gòu)的有序度不斷提高,力學(xué)性能不斷改善。
　　(4)基于炭化過