懸浮法制備中間相瀝青微球的研究.pdf

1、本文在分析了國內(nèi)外有關(guān)中間相炭微球的制備及其應(yīng)用研究的基礎(chǔ)上，采用熱縮聚法制備中間相瀝青，選擇懸浮法制備中間相炭微球的前驅(qū)體，即中間相瀝青微球，并研究了原料及制備工藝對中間相瀝青微球的球徑分布、微觀形貌的影響。 選用石油瀝青為原料，采用熱縮聚法在370℃保溫20h、380℃保溫20h、400℃保溫10h，分別制備了中間相瀝青AMP-1、AMP-2、AMP-3，并采用FT-IR、XRD、TG-DTA、光學(xué)顯微分析等手段對它們進(jìn)行表

2、征。FT-IR和光學(xué)顯微分析表明，AMP-1、AMP-2、AMP-3的中間相含量依次增大，分別為96.1﹪、98.2﹪、99.0﹪。XRD分析表明，AMP-1、AMP-2、AMP-3的晶面間距d002依次減小，微晶高度Lc依次增加，從而表明其晶體結(jié)構(gòu)的規(guī)整性依次增大。TG-DTA分析表明，AMP-1、AMP-2、AMP-3的殘?zhí)柯室来螠p小，元素分析測定其H/C比分別為0.73、0.68、0.61，環(huán)球法測得其軟化點(diǎn)分別為215℃、230

3、℃和250℃。溶解性分析表明，AMP-1、AMP-2、AMP-3在四氫呋喃，甲苯，吡啶，喹啉等溶劑中的溶解性均較好。以上分析表明，三種中間相瀝青都可以作為懸浮法制備中間相瀝青微球所要求的前驅(qū)體。 以所制備的中間相瀝青為原料，選擇懸浮法制備了中間相瀝青微球，采用SEM和球徑分布測試等分析手段，研究了分散介質(zhì)、原料、溶劑、溶液濃度和配料比、攪拌速度、乳化溫度和乳化時(shí)間對中間相瀝青微球的形貌和球徑分布的影響。結(jié)果表明，選擇耐高溫硅油為

4、分散介質(zhì)，中間相瀝青微球的球形度很好、球徑分布較窄；選擇AMP-2為原料，中間相瀝青微球的收率較高、平均球形度好、平均球徑較?。灰脏鵀槿軇┲苽涞闹虚g相瀝青微球其球徑分布最窄、平均球徑最小，但喹啉的毒性和耗能較大，而以甲苯為溶劑，獲得的中間相瀝青微球的平均球徑較小、能耗較低；隨著溶液濃度和溶液與分散介質(zhì)的配料比的增加，中間相瀝青微球的平均球徑逐漸增大，當(dāng)配料比為10：1時(shí)，中間相瀝青微球的球形度較好、收率較高、平均球徑較?。浑S著攪拌速度