微反應(yīng)器傳質(zhì)特性及合成偶氮染料的研究.pdf

1、偶氮染料因其顏色齊全、色穩(wěn)定性好、適用基材廣等特點在工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。偶氮染料的合成是放熱反應(yīng)，并且反應(yīng)物高溫易分解，因此，工業(yè)生產(chǎn)中一般采用間歇釜式操作，且需要夾套、蛇管等輔助換熱設(shè)備維持反應(yīng)溫度。此工藝具有能耗高、生產(chǎn)周期較長、產(chǎn)品批次間差異大等缺點。微反應(yīng)器有混合均勻可控、散熱性能好、可連續(xù)性生產(chǎn)等優(yōu)點，將微反應(yīng)器用于偶氮染料的合成有效提高了產(chǎn)品收率，降低了過程能耗。
　　本文采用PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）為基質(zhì)制

2、備了通道當量直徑分別為300μm，500μm，750μm，1000μm，1500μm，2000μm的微混合器。并以去離子水和無碳黑墨水為混合工質(zhì)在雷諾數(shù)介于2與200之間進行了混合實驗。用高速攝像技術(shù)在通道出口處進行圖像采集，用ImageJ軟件對圖片進行灰度分析，對混合程度進行定量分析。對當量直徑為750μm的通道考察了深寬比分別為5∶3、1∶1、3∶5、1∶2的混合特性。研究發(fā)現(xiàn)，隨著流動雷諾數(shù)增大，混合器混合程度先減小后增大;通道當

3、量直徑越小，深寬比越大，混合器的混合性能越好。當量直徑為750μm，深寬比為5∶3的通道在流體雷諾數(shù)達到58時混合度即穩(wěn)定在92％以上。
　　根據(jù)傳質(zhì)實驗得到的優(yōu)化設(shè)計參數(shù)，用紫銅作為基底，加工了螺旋形微通道反應(yīng)器。微反應(yīng)器整體大小為135mm×45mm×8mm，正背兩面分別為混合與換熱兩個模塊?；旌喜糠滞ǖ喇斄恐睆綖?50μm，深寬比5∶3，通道長度為1.725m。換熱部分采用微通道換熱器設(shè)計，為80mm×1mm×1.5mm的并

4、列直通道。以0.1mol/L1-（4-磺酸基苯基）-3-甲基-5-吡唑酮為偶合組分，與苯胺重氮鹽以1∶1的摩爾比進行偶合反應(yīng)制備偶氮染料苯胺黃。考察了溫度、pH、流速和停留時間對產(chǎn)品收率的影響，在pH=9.85，溫度為25℃，流量為17mL/min時收率最高可達96％。
　　為適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)要求，提高產(chǎn)量，降低能耗，設(shè)計并加工了大通量螺旋形微通道反應(yīng)器，采用三條長1.01m，當量直徑750μm，深寬比5∶3的微通道并行，用流量調(diào)節(jié)