復(fù)合多孔磨料的設(shè)計合成及其拋光特性.pdf

1、本文以改進的無皂乳液聚合法制備了納米尺寸的聚苯乙烯(PS)微球作為內(nèi)核，以硝酸鈰為鈰源，采用原位化學(xué)沉淀法制備了不同殼層厚度的PS/CeO2復(fù)合微球；通過Stober法和無皂乳液聚合法分別制得了實心的SiO2和PS作為內(nèi)核，以正硅酸乙酯為硅源，除去模板劑后得到了具有不同微觀結(jié)構(gòu)的核殼型二氧化硅/介孔二氧化硅(以下簡稱SiO2-mSiO2)、核殼型聚苯乙烯/介孔二氧化硅(以下簡稱 PS-mSiO2)復(fù)合微球。利用傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀(FT

2、-IR)、場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)、動態(tài)光散射分析儀(DLS)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)和熱重分析儀(TGA)等手段對樣品的結(jié)構(gòu)進行表征。將所制備的復(fù)合微球?qū)Χ趸杞橘|(zhì)層進行化學(xué)機械拋光(CMP)，用原子力顯微鏡(AFM)考察拋光表面的微觀形貌，考察了復(fù)合磨料的微觀結(jié)構(gòu)對 CMP性能的影響。主要結(jié)果如下：
　　(1)以改進的無皂乳液聚合法和無皂乳液聚合法分別制備了粒徑為100 nm以下和180~260

3、 nm左右的PS微球；采用Stober法制備了粒徑在230 nm左右的實心SiO2微球。
　　(2)以帶負電荷的100 nm PS微球為內(nèi)核，采用原位化學(xué)沉淀法制備了不同粒徑的具有核殼結(jié)構(gòu)的PS/CeO2復(fù)合微球，復(fù)合微球殼層包覆均勻且厚度大約為5~20 nm；以實心SiO2微球為內(nèi)核，采用軟模板法和改進的Stober法制備了SiO2-mSiO2復(fù)合微球，殼層為連續(xù)狀且存在介孔孔道，殼層厚度約為35~84 nm。經(jīng)氮氣吸附-脫附測

4、試測得殼層中孔道的平均孔徑大約為3 nm左右；以帶正電荷的180~260 nm PS微球為內(nèi)核，采用軟模板法和改進的Stober法對復(fù)合微球的微觀結(jié)構(gòu)進行調(diào)控，制備具有不同內(nèi)核尺寸和不同殼層厚度的 PS-mSiO2復(fù)合微球，殼層為連續(xù)狀且存在介孔孔道，殼層厚度約為32~60 nm。經(jīng)氮氣吸附-脫附測試測得殼層中孔道的平均孔徑大約為2.6 nm左右，同時討論了核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合微球可能的形成機理。
　　(3)PS/CeO2復(fù)合微球的CMP

5、結(jié)果表明：選取殼層厚度為13 nm的PS/CeO2復(fù)合微球作為拋光磨料時，當pH=10.5的條件下，材料的去除率隨著拋光壓力的增大而增大；當拋光壓力適中時，拋光后的表面幾乎無劃痕，表面粗糙度的Ra值和RMS值分別為0.201和0.265 nm；當拋光壓力為4.5 psi的條件下，材料的去除率也隨著pH增大而增大；當pH適中時，最終得到較光滑且無明顯劃痕的超光滑表面，經(jīng)測定樣品表面的粗糙度Ra和RMS值分別為0.172和0.237 nm。

6、
　　(4)將PS/m-SiO2復(fù)合微球樣品配制成拋光漿料對二氧化硅介質(zhì)層進行拋光，并與酸催化條件下制備的PS/m-SiO2復(fù)合微球作對比。通過AFM形貌圖可以發(fā)現(xiàn)兩種不同殼層結(jié)構(gòu)的復(fù)合磨料拋光后的拋光效果相差不大。拋光后的晶片表面都較為平整，看不到任何劃痕和凹坑等表面缺陷的存在，獲得了較好的拋光表面質(zhì)量，表面粗糙度 RMS值分別為0.201和0.196 nm。但PS/m-SiO2復(fù)合微球的MRR幾乎是PS/SiO2復(fù)合微球的3倍