離子液體及聚離子液體復(fù)合材料的制備及其萃取和吸附分離性能研究.pdf

1、離子液體是一種“綠色”溶劑，是新興的功能材料，可代替大量傳統(tǒng)使用的揮發(fā)性有機(jī)溶劑，廣泛應(yīng)用于在萃取分離、吸附分離等領(lǐng)域。聚離子液體有著離子液體相同的官能團(tuán)，不僅保留了離子液體本身的可設(shè)計(jì)性與易調(diào)控性，而且其在常溫下為高分子固體聚合物而非液體，具有離子液體所不具備的可加工性，使得聚離子液體有望成為新型分離材料。
　　建立了親水性離子液體雙水相超聲輔助萃取-高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定尿液中溴鼠靈的方法。采用親水性離子液體1-丁基-3-

2、甲基咪唑四氟硼酸鹽和磷酸二氫鈉[C4mim]BF4/NaH2PO4組成的雙水相體系進(jìn)行萃取，考察了分相無(wú)機(jī)鹽種類(lèi)和濃度、離子液體用量、樣品濃度和pH等對(duì)萃取效率的影響，在XDB C18色譜柱上，以甲醇/0.2％乙酸(85+15，V/V)為流動(dòng)相，采用電噴霧(ESI)電離負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)測(cè)定。結(jié)果尿液中溴鼠靈在0.02μg·L-1～2.0μg·L-1范圍內(nèi)具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)＞0.999，回收率在86.8％～92.5％范

3、圍，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSDs)在3.3％～8.1％之間，日間RSDs在6.2％～9.7％之間，定量檢出限為0.015μg·L-1。建立的方法簡(jiǎn)便、干擾少、特異性強(qiáng)，應(yīng)用此法測(cè)定尿液中的溴鼠靈取得了滿意的結(jié)果。
　　制備的PILS膜結(jié)合了含親水性溴陰離子的單體1-丁基-3-乙烯基咪唑溴化物(BVImBr)和含有疏水性羰基的具有氫結(jié)合能力的單體甲基丙烯酸甲酯(MMA)，應(yīng)用掃描電鏡和紅外光譜對(duì)其進(jìn)行表征。通過(guò)對(duì)NaCl添加量、pH、

4、提取溫度等因素的研究，建立了膜固相微萃取苯胺的最佳萃取條件，膜對(duì)苯胺的吸附量可達(dá)0.76μg·ug-1。在最優(yōu)條件下，用LC-MS/MS方法對(duì)超聲處理的OG樣品進(jìn)行測(cè)定，成功檢測(cè)出微量苯胺。結(jié)果苯胺在0.5μg·L-1～10.0μg·L-1范圍內(nèi)擁有良好的線性，相關(guān)系數(shù)為0.9998，苯胺的定量檢出限為0.50μg·L-1，加標(biāo)回收率在90.6％～96.1％范圍，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.6％～8.3％之間，日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在8.6％～10

5、.9％之間，表明新建立的SPMM-LC-MS/MS方法是可靠的，并且適用于苯胺的預(yù)富集和定量檢測(cè)。
　　采用溶劑熱法制備了球形Fe3O4納米粒子，對(duì)反應(yīng)時(shí)間和六水合氯化鐵的用量進(jìn)行控制，研究這兩個(gè)因素對(duì)納米粒子合成的影響，對(duì)其進(jìn)行SEM、TEM、FT-IR、VSM表征分析。建立了一種磁性聚離子液體的合成方法，主要是對(duì)Fe3O4納米粒子進(jìn)行SiO2包覆，使其表面帶有羥基，然后對(duì)其進(jìn)行硅烷化反應(yīng)，使其表面帶有氨基，最后與離子液體反應(yīng)生

6、成磁性聚離子液體復(fù)合物。所制得的磁性復(fù)合材料有a-Fe3O4-poly-BVIm-Br、b-Fe3O4-poly-BVIm-Br、a-Fe3O4-poly-MEBIm-Br和b-Fe3O4-poly-MEBIm-Br四種，采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、VSM表征手段對(duì)其進(jìn)行分析，表明磁性顆粒和離子液體成功的聚合在一起。通過(guò)橙黃G初始濃度、pH和反應(yīng)溫度這三因素對(duì)吸附率的影響研究，建立了最佳吸附條件。通過(guò)不同磁性聚離子液體對(duì)OG

7、吸附效果的影響實(shí)驗(yàn)，表明吸附率均隨著OG初始濃度的增加而下降，而b-Fe3O4-poly-MEBIm-Br的吸附率略高于b-Fe3O4-poly-BVIm-Br的吸附率，且穩(wěn)定性更好。復(fù)合材料經(jīng)甲醇解吸之后，萃取回收率可達(dá)90％，經(jīng)過(guò)多次吸附解吸，萃取回收率無(wú)明顯變化，穩(wěn)定性好。
　　提出了一種制備石墨烯聚離子液體的方法，主要通過(guò)氧化石墨烯上的含氧官能團(tuán)與離子液體咪唑環(huán)上的雙鍵進(jìn)行化學(xué)聚合反應(yīng)，在合成過(guò)程中加入水合肼這種強(qiáng)還原劑來(lái)