氧化鋁非晶納米顆粒的制備與表征.pdf

1、氧化鋁，因其彈性模量大、熱穩(wěn)定性好、硬度高、耐摩擦、耐腐蝕、絕緣性好、價(jià)格低廉、原料來源豐富等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于催化載體、汽車工業(yè)、化工工業(yè)、切削刀具和航天等各個(gè)領(lǐng)域。隨著生物陶瓷、醫(yī)學(xué)藥品、電子技術(shù)、機(jī)械等行業(yè)非常迅速發(fā)展，對氧化鋁的需求越來越多，將會(huì)促使氧化鋁的生產(chǎn)量和需求量進(jìn)一步增長。非晶態(tài)氧化鋁，作為氧化鋁眾多結(jié)構(gòu)中的一種，結(jié)構(gòu)上具有非晶態(tài)特有的“短程有序，長程無序”的特性，所以非晶態(tài)氧化鋁具有不同于晶態(tài)氧化鋁的性能。非晶態(tài)氧化

2、鋁可以在絕緣材料、催化劑載體及納米玻璃的制備等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景，因此對非晶態(tài)氧化鋁的制備及表征具有重要意義。
　　本研究本著兩個(gè)主要的研究目的，一是探索出一種非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒的成本較低、工藝較為簡單并且產(chǎn)量相對較高的制備方法。二是在制備非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒的過程中，能夠?qū)崿F(xiàn)對顆粒形狀和尺寸控制，探索由簡單液相均勻沉淀法制備分散性好、顆粒形狀近球形、尺寸分布窄，并且顆粒尺寸可控的非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒的制備工藝。本工作以廉價(jià)硝

3、酸鋁、硫酸鋁和甲酰胺作為原料，采用化學(xué)均勻沉淀法來制備非晶態(tài)氧化鋁。研究了制備過程中沉淀劑加入量、硝酸鋁和硫酸鋁的用量對平均顆粒尺寸、尺寸分布的影響，最終制備尺寸可控、分散性良好的非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒。同時(shí)對直接沉淀法及常用的尿素為沉淀劑的勻沉淀法進(jìn)行了探索。
　　研究表明，采用直接沉淀法，以硝酸鋁和氨水為原料，溶液環(huán)境中的pH值對前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)有重要影響。當(dāng)溶液的pH值不大于7時(shí)，制備的前驅(qū)體為非晶態(tài)。如果溶液為堿性環(huán)境，制備的前

4、驅(qū)體含有晶態(tài)的γ-AlOOH和α-Al(OH)3。煅燒溫度對最終氧化鋁結(jié)構(gòu)有重要影響，在700 ℃以下煅燒能制得非晶態(tài)氧化鋁，而在700 ℃以上煅燒會(huì)有γ-Al2O3生成。直接沉淀法制備的非晶態(tài)氧化鋁顆粒形狀不規(guī)則，并且團(tuán)聚嚴(yán)重，團(tuán)聚體的尺寸不均勻。
　　采用化學(xué)均勻沉淀法，以尿素作為沉淀劑，以硝酸鋁和硫酸鋁按一定摩爾比混合作為鋁源，制備氧化鋁前驅(qū)體，將前驅(qū)體在700 ℃以下煅燒，制得非晶態(tài)氧化鋁，但顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重，其顆粒尺寸較大。

5、在最佳條件，即硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為1:9，總Al3+濃度為2 mmol/L下，制備的非晶態(tài)氧化鋁平均顆粒尺寸為100 nm。
　　以甲酰胺作為沉淀劑，采用化學(xué)均勻沉淀法，并且以硝酸鋁和硫酸鋁按照一定的摩爾比混合作為鋁源，制備非晶態(tài)氧化鋁。結(jié)果表明，甲酰胺的加入量對顆粒的尺寸分布及平均尺寸有重要影響，平均顆粒尺寸隨著甲酰胺用量的增大而增大。在硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為1:9時(shí)，當(dāng)加入甲酰胺為10 mL，制備的非晶態(tài)氧化鋁平均顆粒尺

6、寸為37 nm；當(dāng)加入100 mL甲酰胺時(shí)，平均顆粒尺寸為23 nm。硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比對最終非晶態(tài)氧化鋁的顆粒尺寸有重要影響，非晶態(tài)氧化鋁的平均顆粒尺寸隨著硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比的增大而增大。在加入100 mL甲酰胺時(shí)，當(dāng)硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為1:9時(shí)制備的非晶態(tài)氧化鋁的平均顆粒尺寸最小，為23 nm；當(dāng)硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為5:5時(shí)，制備的平均顆粒尺寸為70 nm。
　　通過調(diào)節(jié)硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比及甲酰胺的加入量，