氧化鋁微納米材料的合成與表征.pdf

1、氧化鋁具有機(jī)械強(qiáng)度高、比表面積大、易于負(fù)載等優(yōu)良特性,在多相催化、大分子吸附與分離、陶瓷等諸多功能材料領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。但由于傳統(tǒng)方法制備的氧化鋁比表面積小,粒度、孔徑分布較寬,熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性差等不足制約了其實(shí)際應(yīng)用。此外,目前納米氧化鋁、介孔氧化鋁的合成路線多是基于表面活性劑模板法采用鋁醇鹽開(kāi)發(fā),價(jià)格昂貴而且合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌有待進(jìn)一步改善,多孔氧化鋁形成機(jī)制有待進(jìn)一步探索。
　　 本文結(jié)合國(guó)內(nèi)外納米技術(shù)及介孔材

2、料的最新研究進(jìn)展,致力于探索經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、快速的合成方法,制備熱穩(wěn)定性良好和形貌可控的氧化鋁微納材料。論文中詳細(xì)研究了以高嶺土、無(wú)機(jī)鋁鹽等廉價(jià)鋁源制備納米氧化鋁、多孔氧化鋁材料的形成過(guò)程及其微觀結(jié)構(gòu)變化；開(kāi)發(fā)了在水系、醇系條件下合成具備高熱穩(wěn)定性多孔氧化鋁材料的合成路線；探索了溶劑、合成方法、焙燒溫度、陽(yáng)離子摻雜等因素對(duì)多孔氧化鋁形貌、熱穩(wěn)定性、催化活性的影響。實(shí)驗(yàn)采用X-射線衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、氮?dú)馕?、?/p>

3、射電鏡(TEM)、差熱.熱重分析(DSC-TG)、核磁共振(NMR)等表征手段對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了分析,實(shí)驗(yàn)同時(shí)初步考察了典型材料在光催化方面的應(yīng)用。主要研究結(jié)果如下:
　　 以高嶺土為原料制備納米氧化鋁、介孔氧化鋁。采用酸法處理高嶺土,通過(guò)控制煅燒活化條件、酸溶反應(yīng)等工藝實(shí)現(xiàn)高嶺土中硅、鋁組分分離,得到可溶性的鋁鹽或者鋁鹽溶液用于進(jìn)一步制備氧化鋁微納粉體。實(shí)驗(yàn)所制備的納米氧化鋁呈棒狀,長(zhǎng)15～20nm、寬5～10nm,介孔

4、氧化鋁比表面積最高為464m2/g,孔徑集中分布在3-5nm。實(shí)驗(yàn)分析并討論了煅燒溫度、酸溶反應(yīng)條件、模板劑種類、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)體系pH值等因素對(duì)納米氧化鋁、介孔氧化鋁產(chǎn)品的影響,并在實(shí)驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上探索了以高嶺土為鋁源制備具有微納結(jié)構(gòu)氧化鋁的微觀調(diào)控機(jī)理。
　　 以硝酸鋁為鋁源采用模板.絡(luò)合法成功制備出熱穩(wěn)定性能良好的大孔/介孔氧化鋁材料。經(jīng)高溫處理后該復(fù)合孔材料的比表面積達(dá)250～380m2/g,孔徑集中分布在30nm,70n

5、m。材料表面缺陷數(shù)量大活性高,鋁離子主要以具有缺陷結(jié)構(gòu)的Al(Ⅴ)存在,適宜作為催化劑或催化載體應(yīng)用于多相催化、大分子吸附與分離。
　　 由于鋁的電負(fù)性比硅低,更易進(jìn)行親核反應(yīng),導(dǎo)致鋁鹽水解、縮聚速率快,多孔氧化鋁骨架中的氧化鋁處于無(wú)定形狀態(tài),缺少B酸和L酸中心且熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性差。實(shí)驗(yàn)在絡(luò)合-揮發(fā)誘導(dǎo)組裝法制備多孔氧化鋁的基礎(chǔ)上,通過(guò)骨架摻雜及表面負(fù)載活性組分兩種方法改善表面吸附性能和酸性,提高催化反應(yīng)活性。實(shí)驗(yàn)制備出的C