多壁碳納米管在煙草多農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、煙草及煙草制品中農(nóng)藥殘留指標(biāo)已成為煙葉市場(chǎng)評(píng)價(jià)和選購(gòu)的重要因素，也成為煙草貿(mào)易中進(jìn)行商業(yè)檢驗(yàn)的重要內(nèi)容。為了更加準(zhǔn)確、高效的進(jìn)行多農(nóng)殘分析，本文建立了一種以多壁碳納米管為吸附劑的分散固相萃取、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定煙草中上百種農(nóng)藥殘留的分析方法。
　　1.建立了以多壁碳納米管為萃取劑的分散固相萃取、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定煙草中的37種農(nóng)藥殘留的分析方法。多壁碳納米管因其獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)和大比表面積而具有的優(yōu)異的吸附性能，使得它在煙草

2、農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理過(guò)程中表現(xiàn)出優(yōu)越的凈化功效。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，選擇并確定了多壁碳納米管的型號(hào)、使用量和反應(yīng)時(shí)間，并考察了該方法在烤煙、白肋煙和香料煙中的基質(zhì)效應(yīng)，在QuEChERS方法基礎(chǔ)上改善了樣品凈化效果，結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)實(shí)現(xiàn)煙草中37種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量，工作曲線線性良好（r2>0.999）,3個(gè)添加水平(0.02~0.2mg/kg)的平均回收率為
　　70.8％~114.8

3、%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%；方法定量限(LOQ)在0.46-28.57μg/kg之間。方法通量高、靈敏度高、準(zhǔn)確度高，且操作簡(jiǎn)便，成本低廉，有更好的推廣應(yīng)用基礎(chǔ)。
　　2.對(duì)多壁碳納米管的表面進(jìn)行酸氧化處理制備了改性的氨基化多壁碳納米管，并用其替代QuEChERS前處理方法中的PSA吸附劑，建立一種新型的分散固相萃取方法，結(jié)合LC-MS/MS檢測(cè)手段應(yīng)用于煙草樣品中126種農(nóng)藥目標(biāo)物的分析。改性多壁碳納米管因其獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)和大比

4、表面積，且其表面存在一定量的氨基、羧基等活性官能基團(tuán)，在有機(jī)溶劑中有很好的分散性而具有的優(yōu)異的吸附性能，使得它在煙草農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理過(guò)程中表現(xiàn)出優(yōu)越的凈化功效。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，126種農(nóng)藥在較寬線性范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r2>0.999。定量限為5-20μg/kg；在樣品中分別添加0.02，0.05和0.2 mg/kg的126種目標(biāo)農(nóng)藥，其加標(biāo)回收率為69%~119%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于20%。MWCNTs-NH2作為QuE