CeO2納米材料的制備及氣敏性能研究.pdf

1、二氧化鈰是很有研究潛質(zhì)的一種新型氣敏材料,近年來(lái),國(guó)內(nèi)外對(duì)二氧化鈰氣敏傳感器的研究進(jìn)行了很多嘗試,尋求改善二氧化鈰氣敏性能的有效途徑具有很高的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。本文選擇水熱法作為材料合成手段,采用靜態(tài)配氣法測(cè)試室溫下薄膜的伏安特性曲線和氣敏響應(yīng)-恢復(fù)曲線,主要通過(guò)減小顆粒尺寸、控制微觀形貌和摻雜改性來(lái)提高二氧化鈰的氣敏性能。
　　本文的主要研究?jī)?nèi)容分為三部分。
　　第一部分采用水熱法合成了二氧化鈰納米顆粒,通過(guò)X射線衍射、

2、掃描電子顯微鏡、高分辨率透射電子顯微鏡對(duì)二氧化鈰納米顆粒的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,二氧化鈰納米顆粒具有面心立方結(jié)構(gòu),平均晶粒尺寸為9.2nm,粒徑均勻,單顆粒呈球形;X射線光電子能譜分析證明樣品中的鈰以四價(jià)形式存在;紫外-可見(jiàn)漫反射光譜分析得出二氧化鈰納米顆粒的光學(xué)帶隙為3.18eV,屬于寬禁帶半導(dǎo)體。本文采用旋涂法將水熱產(chǎn)物制成二氧化鈰納米薄膜,利用原子力顯微鏡對(duì)薄膜表面進(jìn)行掃描,計(jì)算出表面均方根粗糙度為24.1nm。測(cè)試了基

3、于二氧化鈰納米薄膜的氣敏傳感器在室溫下的氣敏性能,發(fā)現(xiàn)二氧化鈰納米薄膜對(duì)10ppm以上的NH3和H2S具有優(yōu)秀的氣敏性,靈敏度隨氣體濃度的增加而增加,對(duì)NH3的靈敏度高于對(duì)相同濃度H2S的靈敏度,氣敏響應(yīng)、恢復(fù)過(guò)程迅速,響應(yīng)時(shí)間均在10s以內(nèi)。
　　第二部分在傳統(tǒng)堿性水熱法的基礎(chǔ)上嘗試加入尿素作為控制劑合成二氧化鈰納米纖維。首先是工藝參數(shù)的選擇,通過(guò)分析不同反應(yīng)溫度合成樣品的X射線衍射譜,得到了合適的反應(yīng)溫度,掃描電子顯微照片也證

4、實(shí)了所得樣品具有纖維結(jié)構(gòu),且纖維的直徑和長(zhǎng)度比傳統(tǒng)堿性水熱法制得的二氧化鈰納米纖維更加細(xì)小,氣敏實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明尿素作控制劑制得的二氧化鈰納米纖維對(duì)NH3和H2S的室溫氣敏性能顯著優(yōu)于傳統(tǒng)堿性水熱法制得的二氧化鈰納米纖維。進(jìn)一步研究確定了使二氧化鈰納米纖維氣敏性能最優(yōu)化的反應(yīng)物配比,最終得到的二氧化鈰納米纖維在室溫下對(duì)NH3和H2S的靈敏度和響應(yīng)濃度范圍與二氧化鈰納米顆粒相比有大幅度的提高,其中,對(duì)NH3的響應(yīng)濃度下限為0.5ppm,響應(yīng)時(shí)

5、間為60s,對(duì)H2S的響應(yīng)濃度下限為0.05ppm,響應(yīng)時(shí)間為24s,對(duì)H2S的氣敏響應(yīng)能力達(dá)到了ppb量級(jí)。
　　第三部分是在前面二氧化鈰納米顆粒和二氧化鈰納米纖維的制備工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行摻銀改性。X射線衍射結(jié)果顯示兩種摻銀二氧化鈰中均未出現(xiàn)立方螢石型二氧化鈰以外的任何雜相,說(shuō)明銀未形成獨(dú)立相,從掃描電子顯微圖片中可以看到兩種摻銀二氧化鈰均為球形顆粒形貌,X射線衍射和掃描電子顯微圖片都證實(shí)摻銀后的二氧化鈰粒徑比摻銀前有明顯的長(zhǎng)大。二