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文檔簡介
1、銪摻雜硅基氮氧化物熒光粉具有高的熱穩(wěn)定性、對環(huán)境友好及優(yōu)異的發(fā)光性能,在照明顯示領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。目前,這類材料的制備通常采用固相反應(yīng)法,需要高溫高壓等苛刻條件,因此,有必要研究和開發(fā)一種原料簡單、制備條件溫和的制備銪摻雜硅基氮氧化物熒光粉的新方法。
本論文探討了一種以固態(tài)聚碳硅烷和乙酰丙酮銪為原料,通過先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備銪摻雜硅基氮氧化物熒光粉的制備方法。該方法首先將固態(tài)聚碳硅烷與乙酰丙酮銪在320~380℃下進(jìn)行反應(yīng)得
2、到聚銪碳硅烷先驅(qū)體;然后在氨氣氣氛中將聚銪碳硅烷先驅(qū)體升溫至800℃,完成氮化和有機(jī)—無機(jī)轉(zhuǎn)化;最后在氮氣氣氛下在1500~1700℃燒結(jié)形成銪摻雜硅基氮氧化物熒光粉。在此基礎(chǔ)上,系統(tǒng)地考察了燒結(jié)溫度、原料聚碳硅烷與乙酰丙酮銪的重量比、合成溫度、保溫時間、氮化過程升溫程序等重要制備參數(shù)對組成結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能的影響,并對銪的摻雜量和表面化學(xué)態(tài)進(jìn)行了初步研究。
結(jié)果表明,先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的熒光粉顆粒一般具有納米級,其晶相主要是α-S
3、i3N4和β-Si3N4的混合相,β-Si3N4相含量隨燒結(jié)溫度和燒結(jié)保溫時間的升高而增加,實驗測得硅/氮原子比為0.52~0.9,由于氧的存在,與氮化硅的理論硅/氮原子比0.75有偏差。紫外激發(fā)下在黃到橙光區(qū)間發(fā)光并且有兩個熒光壽命。通過調(diào)節(jié)制備參數(shù),可得到發(fā)光強(qiáng)度最大且發(fā)射波長最長(600 nm)銪摻雜硅基氮氧化物熒光粉,該熒光粉具有短的棒狀顆粒(長度約200~400nm,直徑約為150 nm),硅/氮原子比約0.75,接近純β-S
4、i3N4相,銪含量為2.99%,平均熒光壽命約為20.3 ns。
元素分析表明,先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法可以有效除碳,制得的熒光粉基本不含碳(小于0.5%)。銪在熒光粉中以三種價態(tài)(Eu3+、Eu2+和Eu0)存在,當(dāng)燒結(jié)溫度超過1550℃,聚碳硅烷與乙酰丙酮銪的原料比大于3∶1,以及較高的合成溫度和較長的燒結(jié)保溫時間,都會促進(jìn)原料中Eu3+向低價態(tài)轉(zhuǎn)化,而改變氮化過程的升溫程序?qū)u3+含量影響較小,主要發(fā)生Eu2+-Eu0之間的轉(zhuǎn)化。
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