先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉及其發(fā)光性能.pdf

1、應用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備稀土摻雜硅基氮氧化物熒光粉，可以改善傳統(tǒng)的固相反應法所需要的高溫高壓等苛刻條件。摻鐠含鋁硅基氮氧化物紅色熒光粉具有較好的發(fā)光穩(wěn)定性及化學穩(wěn)定性，在顯示照明領域具有潛在的應用價值。目前，尚沒有先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備摻鐠含鋁硅基氮氧化物紅色熒光粉的報道，因此，有必要探討先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備該熒光粉的合成工藝及參數(shù)。本論文采用聚碳硅烷、乙酰丙酮鐠和乙酰丙酮鋁為原料，通過聚合反應得到先驅(qū)體，在氨氣中經(jīng)氮化實現(xiàn)有機-無機轉(zhuǎn)化，再經(jīng)結晶制

2、備摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉。系統(tǒng)研究了燒結溫度、投料原子比、保溫時間和分步研磨處理對摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉相結構、化學組成和發(fā)光性能的影響。
　　結果發(fā)現(xiàn)，有機-無機轉(zhuǎn)化階段發(fā)生在550-800℃，主要是氮取代碳的過程;不含鋁的熒光粉主要由α-Si3N4和β-Si3N4兩相組成，在235 nm激發(fā)下出現(xiàn)566 nm和610nm兩個發(fā)射峰，在235nm激發(fā)下610nm處呈現(xiàn)兩個微秒級壽命，燒結溫度和鐠含量對該熒光粉的結晶相和發(fā)

3、光性能幾乎沒有影響，但對摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉影響顯著。1550℃燒結時結晶相由Si2N2O和β-Si3N4組成，在235 nm和265nm激發(fā)下出現(xiàn)566nm和610nm的兩個發(fā)射峰;在1600℃至1700℃燒結時以β-Si3N4為主相，在290 nm激發(fā)下具有623 nm的發(fā)射峰。當投料原子比是(Si+Al)∶Pr=(83+7)∶0.5時，發(fā)光強度最大。此外，保溫時間和研磨處理也明顯改變摻鐠含鋁硅基氮氧化物熒光粉的晶體結構與發(fā)光

4、性能。在1600℃保溫1h出現(xiàn)Si2N2O和β-Si3N4相，保溫3h到7h以β-Si3N4為主相，發(fā)光性能明顯改善。分步研磨處理導致熒光粉顆粒團聚嚴重，發(fā)光強度明顯減弱，但是仍然在290nm激發(fā)下623nm處發(fā)紅光，并存在兩個微秒級壽命。
　　通過本論文工作，先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備稀土摻雜硅基氮氧化物熒光粉的最佳條件為:原子比(Si+Al)∶Pr=(83+7)∶0.5，燒結溫度為1650℃，保溫3h。得到的經(jīng)驗分子式為Si3.00Al