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1、針對(duì)航空航天對(duì)耐高溫有機(jī)粘結(jié)劑的迫切需求,開展了聚硼硅氮烷粘結(jié)劑的制備及其性能研究。以聚甲基硅烷(PMS)和硼吖嗪(Borazine,BZ)為原料,合成了液態(tài)聚硼硅氮烷(B-PMS),通過加入填料,抑制聚硼硅氮烷高溫處理過程中的體積收縮、提高粘接層的致密性及其與被粘材料之間的界面結(jié)合強(qiáng)度,制備了具有優(yōu)良耐溫性能和粘接性能的聚硼硅氮烷粘結(jié)劑。
以PMS和BZ為原料,通過改變?cè)吓浔?、反?yīng)溫度、保溫時(shí)間來控制聚合程度,得到一種室溫
2、為黃色粘稠液體,可以直接用于粘接的聚合物 B-PMS。最優(yōu)的合成工藝條件為:原料質(zhì)量比PMS:BZ=10:1,反應(yīng)溫度為100℃,保溫時(shí)間為7h。
采用FTIR、GPC、NMR、TG、SEM、旋轉(zhuǎn)粘度儀等表征了B-PMS的結(jié)構(gòu)與性能。結(jié)果表明:B-PMS是一種黃色粘稠液體,其室溫下的粘度為2470mPa·s,數(shù)均分子量為3000,重均分子量為4927。B-PMS主鏈主要是Si-Si、硼氮六元環(huán)和Si-N結(jié)構(gòu),側(cè)基為Si-H和S
3、i-CH3。該聚合物在Ar中1000℃處理后的陶瓷產(chǎn)率為92wt%。
B-PMS在Ar氣氛中200℃處理2h可實(shí)現(xiàn)固化,凝膠含量可達(dá)到97.4%;固化產(chǎn)物在Ar中1200℃處理后的陶瓷產(chǎn)率為89.4%。B-PMS在惰性氣氛中的熱分解分為三個(gè)階段,第一階段為室溫~300℃,B-PMS是有機(jī)態(tài),主要發(fā)生脫氫反應(yīng),聚合物僅失重了0.1wt%,聚合物的結(jié)構(gòu)無明顯的變化。第二階段為300℃~800℃,B-PMS失重約為7.1wt%,隨溫
4、度升高,Si-H和Si-CH3等特征峰逐漸減弱,B-PMS從有機(jī)態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)態(tài)。800℃~1000℃為第三階段,B-PMS失重約為0.6wt%,為無定型的SiBNC陶瓷。當(dāng)溫度升高至1200℃時(shí),陶瓷產(chǎn)物中出現(xiàn)β-SiC微晶,處理溫度為1600℃時(shí),陶瓷產(chǎn)物中出現(xiàn)h-BN晶體。
以常壓燒結(jié)SiC陶瓷為被粘材料,研究了B-PMS的粘接性能與耐溫性能。結(jié)果表明:SiC粘接接頭在Ar氣氛中200℃、600℃、1000℃處理1h后的室
5、溫剪切強(qiáng)度分別為5.1MPa、3.8MPa、9.2MPa,當(dāng)溫度達(dá)到1600℃以上時(shí),粘接樣品由于體積收縮帶來的熱應(yīng)力而直接開裂。
通過向B-PMS中添加Ni粉制備了粘結(jié)劑BP-N,當(dāng)加入Ni粉含量為20wt%時(shí),BP-N粘接性能最好,粘接接頭在Ar氣氛中經(jīng)過200℃、600℃、1000℃、1600℃高溫處理后的室溫剪切強(qiáng)度分別為8.8MPa、2.5MPa、5.3MPa、1.6MPa。通過向B-PMS中加入Al粉制備了粘結(jié)劑B
6、P-A,當(dāng)加入Al粉含量為10%時(shí),BP-A粘接性能最好,粘接接頭在Ar氣氛中經(jīng)過200℃、600℃、1000℃、1600℃高溫處理后的室溫剪切強(qiáng)度分別為為8.8MPa、9.8MPa、11.4 MPa、7.9 MPa。低溫時(shí),鋁粉在粘結(jié)劑中主要起到惰性填料的作用,可減小粘結(jié)劑高溫處理過程中的體積收縮,提高粘接層結(jié)構(gòu)致密性;當(dāng)溫度進(jìn)一步提高時(shí),鋁粉與B-PMS熱解產(chǎn)物發(fā)生反應(yīng),一方面可減小粘結(jié)劑高溫時(shí)的失重,另一方面可提高粘接層致密性及其
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