窄分布環(huán)氧硅氧烷乳膠粒的制備及其與膠原多肽反應動力學研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本論文探討了環(huán)氧硅氧烷與膠原多肽接枝反應的規(guī)律及反應動力學。環(huán)氧硅氧烷具有強疏水性、超柔韌性和低表面能,將環(huán)氧硅氧烷接枝到多肽分子上,結合多肽分子的優(yōu)異成膜性和填充性,可以制備性能更加優(yōu)異的新型高分子材料。乳化環(huán)氧硅氧烷,降低界面張力是促使環(huán)氧硅氧烷與多肽反應的有效途徑。本論文研究了環(huán)氧硅氧烷乳液的制備方法,探討了乳化條件、超聲分散條件對乳膠粒尺寸的影響,發(fā)現(xiàn)了反應溫度、時間、pH、物料配比、多肽濃度對伯氨基轉化率的影響規(guī)律,并研究了二

2、者的反應動力學。獲得如下結果:
 ?。?)乳膠粒尺寸影響伯氨基轉化率。結合反相乳化和超聲分散方法制備了粒徑分散度在0.104~0.450范圍,粒徑分布分別為20~70nm、100~300nm、~1000nm的環(huán)氧硅氧烷乳膠粒。乳化劑用量、水的滴加速度、超聲功率、超聲溫度對乳膠粒粒徑及粒徑分布有主要影響,最終確定最佳乳化條件為:Mw(環(huán)氧硅氧烷)為1000的條件下,環(huán)氧硅氧烷(PDMS-E)與十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、十二烷基硫

3、酸鈉(SDS)、十六醇的摩爾比為1:0.731:0.3507:0.845,pH為3.75,水滴加速度為31.25μL·min-1;超聲分散儀器的優(yōu)化設置參數(shù)為:超聲功率100W、超聲時間2.5min、低溫循環(huán)水浴溫度為2℃。
 ?。?)實驗結果表明:乳膠粒粒徑越大,伯氨基轉化率越高;確定其他條件不變時,環(huán)氧硅氧烷與多肽的物料摩爾配比從0.1:1.0增加到0.8:1.0,伯氨基轉化率從17%增加到54.67%,物料摩爾配比繼續(xù)增加到

4、1.0:1.0時,轉化率反而下降到32%;溫度從40℃增加到50℃,伯氨基轉化率從32%增加到47%,溫度增加到55℃時,轉化率又降為45%;反應時間為14h時,反應轉化率達到最大(55%);膠原多肽濃度從1.5%增加到5%,伯氨基轉化率從25%增加到39%,繼續(xù)增加膠原多肽濃度,轉化率反而下降;反應pH從7增加到10,伯氨基轉化率從20%增加到42%,pH增加到11時,伯氨基轉化率下降到37%。通過正交試驗獲得反應的優(yōu)化條件為:膠原多

5、肽濃度5wt%,pH為10.0,溫度50℃,Mw=999的PDMS-E/膠原多肽物料摩爾配比0.8:1.0,反應時間14h。
 ?。?)以 Mw=999的環(huán)氧硅氧烷為原料,動力學研究結果表明,環(huán)氧硅氧烷與多肽的反應符合二級反應規(guī)律。確定其他條件不變時,隨著環(huán)氧硅氧烷與多肽的物料摩爾配比從0.2:1.0增加到0.4:1.0,反應速率快速增加;摩爾配比從0.4:1.0增加到0.8:1.0,反應速率增加變緩;摩爾配比從0.8:1.0增加

6、到1.0:1.0,反應速率呈現(xiàn)負增加。反應溫度從40℃增加到45℃,反應速率快速增加;溫度從45℃增加到50℃,反應速率增加的程度變??;溫度從50℃增加到55℃,反應速率增加的程度變得平緩。確定反應程度大且反應速率快的區(qū)間范圍為:PDMS-E/膠原多肽=0.6:1.0~0.8:1.0(mol: mol),溫度50℃~55℃。以阿倫尼烏斯方程與艾倫方程計算了表觀活化能Ea、活化焓、以及活化熵,其數(shù)值分別為38.19kJ/mol、35.01

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