有機(jī)—無(wú)機(jī)雜化硅氣凝膠的制備和表征.pdf

1、論文選用了RnSiX4-n（R為烷基或苯基，X為Cl或者烷氧基，n=0～3）型有機(jī)硅烷:甲基三甲氧基硅烷(MTMS，H3C-Si-(OCH3)3)、四乙氧基硅烷(TEOS，Si-(OC2H5)4)等作為前驅(qū)體、共前驅(qū)體或改性劑，制備了一系列納米多孔非晶態(tài)硅氣凝膠，并對(duì)硅氣凝膠進(jìn)行了有機(jī)雜化處理。
　　論文運(yùn)用酸堿兩步催化溶膠-凝膠法及表面接枝改性等手段相結(jié)合，在常壓干燥下制得了塊狀納米多孔非晶態(tài)硅氣凝膠。酸堿兩步催化溶膠-凝膠法控

2、制水解及縮合反應(yīng)得到更加均勻的凝膠網(wǎng)絡(luò)，老化處理使凝膠網(wǎng)絡(luò)中的“橋”更加牢固，表面改性處理使凝膠表面有機(jī)化和疏水化，溶劑置換減小凝膠表面氣液揮發(fā)的毛細(xì)管壓力，特殊的干燥手段削弱溶劑揮發(fā)過(guò)程中存在的毛細(xì)管壓力，通過(guò)這些手段利用TEOS作為硅源制備了透明狀多孔非晶態(tài)二氧化硅氣凝膠;通過(guò)引入MTMS作為混合硅源改性劑引入甲基使凝膠表面有機(jī)化和疏水化取得和表面改性同樣的效果;通過(guò)在凝膠表面接枝聚氨酯可以達(dá)到增強(qiáng)凝膠網(wǎng)絡(luò)強(qiáng)度的效果，在常壓干燥情況

3、下同樣得到黃色塊狀硅氣凝膠。論文還通過(guò)SEM掃描電鏡及氮?dú)馕矫摳奖碚魇侄畏治鰵饽z的微觀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)氣凝膠的多孔納米結(jié)構(gòu)以及非常大的比表面積;通過(guò)熱重分析和阻燃測(cè)試分析氣凝膠的耐熱能力和阻燃能力，研究結(jié)果表明，氣凝膠具備比較良好的耐熱性能以及阻燃性能。此外，論文還運(yùn)用氣相色譜法測(cè)定了多種類型的有機(jī)硅源前驅(qū)體的水解動(dòng)力學(xué)過(guò)程。研究了催化劑的濃度、反應(yīng)溫度、水量以及其它有機(jī)硅源的加入對(duì)水解時(shí)間及水解程度的影響。研究結(jié)果表明酸性催化劑的濃度變

4、大、反應(yīng)溫度的升高，前驅(qū)體所需水解的時(shí)間越短，而且TEOS、MTMS的水解速率依次縮短。
　　以MTMS和TEOS為混合硅源，甲醇為溶劑，通過(guò)酸堿兩步催化溶膠-凝膠法制備濕凝膠，經(jīng)過(guò)超臨界干燥得到硅氣凝膠。利用掃描電鏡、氮?dú)馕矫摳綔y(cè)試、壓縮測(cè)試以及熱重分析等手段對(duì)氣凝膠的微觀孔隙形貌、BET比表面積、孔徑分布、力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究。結(jié)果表明:MTMS和TEOS比例的變化會(huì)影響硅氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及熱穩(wěn)定性，以MT