低粘度環(huán)氧樹(shù)脂的合成制備與性能研究.pdf

1、分類號(hào)——UDC密級(jí)學(xué)校代碼武潷理歹大浮學(xué)位論文研究生姓名——吐虛姓名堡豎職稱鏊撞一指導(dǎo)教師單位名稱里堂墮?quán)]編壘三QQ2Q一——申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別堡堂亟學(xué)科專業(yè)名稱塹墨垡堂論文提交日期2Q!三生旦論文答辯日期2Q13生一月一學(xué)位授予單位盛墨堡三盤堂學(xué)位授予日期答辯委員會(huì)主席呈蘢耋評(píng)閱2013年5月摘要環(huán)氧樹(shù)脂是一種具有優(yōu)良物理機(jī)械性能，電絕緣性和粘接性能的熱固性樹(shù)脂，被廣泛應(yīng)用于涂料、膠粘劑、復(fù)合材料、模壓材料和澆鑄材料等領(lǐng)域中。其中，雙酚A

2、型環(huán)氧樹(shù)脂占到總體環(huán)氧樹(shù)脂用量的90％左右，在常溫下E51樹(shù)脂的粘度約為12000mpaS，高粘度限制了其在澆鑄、灌注等特殊工藝中的應(yīng)用。低粘度環(huán)氧樹(shù)脂的制備和研究已成為研究者們所關(guān)注的重點(diǎn)之一，但是如何在保證樹(shù)脂質(zhì)量的前提下降低其粘度的相關(guān)研究仍在進(jìn)行中。本論文采用二步法合成低粘度雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，芐基三甲基溴化銨與雙酚A的用量比為2％，醚化溫度為70。C，醚化時(shí)間為3h，環(huán)氧氯丙烷與雙酚A的用量LI二(ECH／BPA)

3、為10／1，閉環(huán)反應(yīng)中NaOH／BPA用量比為2／1，閉環(huán)反應(yīng)溫度為70。C和時(shí)間4Oh，得到樹(shù)脂環(huán)氧值為0515，粘度為3500mpaS。采用紅外光譜對(duì)樹(shù)脂及其固化物進(jìn)行表征，結(jié)果顯示自制樹(shù)脂與E51樹(shù)脂圖譜相同。采用樹(shù)脂和固化劑聚酰胺650用量比為100：80的比例對(duì)比研究自制樹(shù)脂和E一51樹(shù)脂，以固化工藝為60℃／2h100℃／1h120℃／lh固化自制和E5l樹(shù)脂后得到的固化物圖譜相同，說(shuō)明白制樹(shù)脂和E51樹(shù)脂微觀結(jié)構(gòu)相同。通過(guò)

4、索氏提取得到自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系固化物的固化度分別為9966％和9958％，說(shuō)明自制樹(shù)脂和E一51樹(shù)脂的固化度基本相同。通過(guò)TG對(duì)比分析樹(shù)脂固化物的熱失重結(jié)果表明：自SU／聚酰胺650體系熱失重5％時(shí)的溫度是3055℃，E51／聚酰胺650體系熱失重5％時(shí)的溫度是338℃，前者低于后者325℃；自制／聚酰胺650體系最大失重速率溫度是3974℃，E51／聚酰胺650體系最大失重速率溫度是424。C，前者低于后

5、者266℃；自Sd／聚酰胺650體系在500℃至U900℃之間的殘留率為46％，E51／聚酰胺650體系在500℃至lJ900℃之間的殘留率為10％，前者低于后者54個(gè)百分點(diǎn)。通過(guò)吸水率測(cè)試可知自制／聚酰胺650體系在沸水中的飽和吸水率為5。35％，E51／聚酰胺650體系的飽和I吸水率為513％，兩個(gè)固化體系的耐水性均較好。采用掃描電鏡(SEM)對(duì)固化后產(chǎn)物斷面進(jìn)行分析，結(jié)果表明自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系的斷面裂

6、紋均較少，斷面比較光滑，說(shuō)明自制樹(shù)脂和E51在一定程度上是性質(zhì)是相同的。采用差示掃描量熱(DSC)在等溫條件下對(duì)比研究了自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系的固化動(dòng)力學(xué)，兩個(gè)體系均隨著固化溫度的升高，最大固化度逐漸增大。在同一溫度下，自制7聚酰胺650體系的最大固化度大于E一51／聚酰胺650體系(120。C除Jl)。自制／聚酰胺650體系和E51／聚酰胺650體系的E。l均大于該體系的Ea2，說(shuō)明固化反應(yīng)起始階段的活化能比